Page 65 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 65

46                                                                              I ГРУППА. ОТДЕЛЕНЫ. § 19.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            § 19. ОТДЕЛЕНЫ.                                                                                                                                                                           47












                                                                                                                                      шивашя. При обратномъ титроваши едкимъ натромъ моментъ                                                                                                                                                                                                                                                                                   тоде отделялся натр!й, количество натр!я определяется по раз­





                                                                                                                                     перехода изъ краснаго въ сишй цветъ былъ, когда употребили                                                                                                                                                                                                                                                                                ности, какъ какъ прямые способы определешя натр!я въ этомъ





                                                                                                                                     0,8 куб. с. едкаго натра; значитъ для насыщешя 0,2 гр. Na3C03                                                                                                                                                                                                                                                                  I случае обстоятельны.




                                                                                                                                     потребовалось не 20 куб. с. серной кислоты, какъ въ предъиду-                                                                                                                                                                                                                                                                                        Калис отъ натргя. Непрямыя опредплетя (см. § 3). Непря-





                                                                                                                                     щемъ опыте, но 20,5—0,8=19,7 куб. с. Соответственно этому                                                                                                                                                                                                                                                                                 мыя определешя могутъ быть ведены весьма разнообразно. При





                                                                                                                                     более точному числу изменится и титръ серной кислоты.                                                                                                                                                                                                                                                                                    щелочныхъ металлахъ обыкновенно определяютъ сумму серно-





                                                                                                                                                Примпчате. Употреблеше пр!ема обратнаго титровашя де-                                                                                                                                                                                                                                                                         кислыхъ солей или хлористыхъ металловъ, и затемъ количество




                                                                                                                                     лаетъ возможнымъ другой способъ определешя титра, сначала                                                                                                                                                                                                                                                                                серной кислоты въ первомъ, количество хлора во второмъ слу­





                                                                                                                                     едкаго натра, а затемъ и кислоты. По Мору отвешиваютъ 126                                                                                                                                                                                                                                                                                чае. Определешя серной кислоты и хлора будутъ разсмотрены





                                                                                                                                      граммовъ водной щавелевой кислоты С3Н,О44-2Н3О (для деся-                                                                                                                                                                                                                                                                               въ своихъ местахъ. Этихъ двухъ данныхъ достаточно для вы­





                                                                                                                                      тичнаго раствора 12,6 граммовъ) и растворяютъ въ литре воды.                                                                                                                                                                                                                                                                           числешя количества кал!я и натр!я. Остановимся для примера на





                                                                                                                                      Такой нормальный растворъ щавелевой кислоты служитъ для                                                                                                                                                                                                                                                                                непрямомъ определены кал!я и натрия съ помощью хлористыхъ




                                                                                                                                      определешя титра едкаго натра; по титрованному раствору ед­                                                                                                                                                                                                                                                                            соединены: пусть х будетъ хлористый кал!й, у хлористый на-





                                                                                                                                     каго натра можно установить титръ какой-либо кислоты. Послед­                                                                                                                                                                                                                                                                           тр!й. Мы определимъ сумму ихъ а.





                                                                                                                                     нее необходимо, потому что щавелевая кислота, по свойству со­                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        ^~\~У—а (!)•




                                                                                                                                     лей, не можетъ заменить серную или азотную кислоты.                                                                                                                                                                                                                                                                                                  частичный в!эсъ хлористаго кал1я=35,5-|-39,1=74,б; частичный





                                                                                                                                               Определен!е щелочей. Имея титрованный растворъ                                                                                                                                                                                                                                                                                вгКс.ъ хлористаго натр!я=35,5-[-23=58,5. Количество хлора въ





                                                                                                                                    кислоты и соответсвенный ей растворъ едкаго натра, можно при­                                                                                                                                                                                                                                                                            хлористомъ калгЬ=^=0,47588, въ хлористомъ натргЬ=35’5 —





                                                                                                                                    ступить къ определешю щелочей. Отвешенное количество ана-                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   58.5





                                                                                                                                    лизируемаго вещества, напр., поташа, соды и т. д., растворяется                                                                                                                                                                                                                                                                          0,60683. Количество х хлористаго кал!я заключаетъ х. 0,47588




                                                                                                                                    на воде, растворъ окрашивается лакмусомъ и определяется, при­                                                                                                                                                                                                                                                                            хлора, а у хлористаго натр!я у. 0,60683 хлора. Такъ какъ коли-





                                                                                                                                    меняя пр!емъ обратнаго титровашя, сколько потребовалось ки­                                                                                                                                                                                                                                                                              чество хлора известно, в'Ьсъ его пусть будетъ 6, то





                                                                                                                                    слоты для насыщешя. Вычислеше весьма просто: предположивъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  х. 0,475884-у. 0,60683=6 (2)




                                                                                                                                    что определялось количество углекислаго натр!я въ продажной                                                                                                                                                                                                                                                                                       Подставляя для у во второмъ уравнены а—ху имЬемъ





                                                                                                                                    соде серною кислотою, количество его х вычисляется по пропорщи                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          х. 0,47588+(а—х). 0,60683=6




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            х. (0,60683—0,47588)=». 0,60683—6
                                                                                                                                                                                                                                98:106=(п куб. с. XI): л,


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  _ а. 60683—b



                                                                                                                                    где t титръ употребленной кислоты, п число употребленныхъ                                                                                                                                                                                                                                                                               х— одз! —4)002 а—/,63 6= количеству хлористаго кал!я.




                                                                                                                                     куб. с. кислоты.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       Количество хлористаго натрin узнается вычитая полученное изъ






                                                                                                                                              § 19 III Отдележя. Аммонш при отделены отъ калгя и натргя                                                                                                                                                                                                                                                                     суммы а хлористыхъ металловъ.—Чтобы ясн^е представить пра­




                                                                                                                                    лучше всего определяется въ отдельной порцы выделешемъ его                                                                                                                                                                                                                                                                              вильный услов!я для непрямаго опредлен!я,                                                                                                                                                                       мы пока не будемъ
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  *




                                                                                                                                   въ виде амм!ака, совершенно въ техъ услов!яхъ, какъ велось                                                                                                                                                                                                                                                                               д'Ьлать выводовъ изъ даннаго способа вычислешя, а укажемъ на





                                                                                                                                   его определеше въ § 17. Определеше количества амм!ачныхъ со­                                                                                                                                                                                                                                                                             возможность другаго пути для вычислешя, назвавъ опять а сумму




                                                                                                                                   лей прокаливашетъ представляетъ менее точный пр!емъ, возмож­                                                                                                                                                                                                                                                                             хлористыхъ металловъ, b количество заключающагося въ нихъ





                                                                                                                                   ный только при соблюдены следующихъ услов!й: 1) все соли                                                                                                                                                                                                                                                                                хлора. Высчитывая количество хлора 5, все на хлористый кал!й





                                                                                                                                   какъ аммошя, такъ и щелочныхъ металловъ должны быть съ                                                                                                                                                                                                                                                                                   по пропорции 35,5:74,6^=6: ж, мы иолучимъ некоторое число с





                                                                                                                                    одной и той же кислотой; 2 ) соли должны быть высушены, при                                                                                                                                                                                                                                                                            большее противъ веса а взятыхъ для анализа хлористыхъ ме­




                                                                                                                                   100°, безъ потери амм!ака. Если эти услов!я соблюдены, взвеши-                                                                                                                                                                                                                                                                          талловъ, потому что атомный весъ кал!я более натр!я. Разность





                                                                                                                                   ваютъ все количество солеи въ платиновомъ тигле, закрытый                                                                                                                                                                                                                                                                               с а находится къ количеству соли натр!я въ такомъ же отно-





                                                                                                                                   тигель нагреваютъ сначала осторожно, затемъ некоторое время                                                                                                                                                                                                                                                                             шенш, въ какомъ стоитъ 16,1 разность между частичными ве­





                                                                                                                                   при слабомъ калены. Если были сЬрнокислыя соли, остается не­                                                                                                                                                                                                                                                                            сами хлористыхъ металловъ (74,6—58,5) къ частичному весу




                                                                                                                                  который избытотъ серной кислоты, который необходимо уда­                                                                                                                                                                                                                                                                                 хлористаго натр!я. По пропорщи: 16,1:58,5=с—акт;                                                                                                                                                                                                                 х количе-





                                                                                                                                   лить, бросая въ тигель кусочки углекислаго аммошя. Потеря въ                                                                                                                                                                                                                                                                            ство хлористаго натр!я въ соединении Приведенные способы вы-





                                                                                                                                   весе тигля отвечаетъ количеству амм!ачныхъ солей.                                                                                                                                                                                                                                                                                        числены даютъ данный для обсуждешя метода непрямаго опреде­




                                                                                                                                              Калис и аммонгй отъ натргя въ виде хлороплатината. Усло-                                                                                                                                                                                                                                                                      лены. Вычислеше по первому способу указываетъ на крайнюю





                                                                                                                                   в!я те же какъ при определены въ §17. Употреблять избытокъ                                                                                                                                                                                                                                                                               необходимость неточной работы, такъ какъ ошибка, сделанная





                                                                                                                                   хлорной платины. При промывами спиртомъ и ЭФиромъ, рас­                                                                                                                                                                                                                                                                                   при определены суммы солей (оставаясь опять при примере хло-





                                                                                                                                  творъ долженъ быть желтый; безцветный растворъ означаетъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                  ристыхъ соединений), увеличивается при окончательномъ вычи­





                                                                                                                                   что мало было хлорной платины; въ этомъ случае возможна                                                                                                                                                                                                                                                                                  слены почти въ 5 разъ, а ошибка въ определены хлора почти




                                                                                                                                  ошпока отъ того, что не весь натр!й перешелъ въ хлороплати-                                                                                                                                                                                                                                                                               въ b разъ. Правда ошибки случайно могутъ уравновешиваться,





                                                                                                                                  натъ и нерастворимый въ спирте хлористый натры остался при                                                                                                                                                                                                                                                                                 во всякомъ случае вполне точны цпфРы, полученныя при непря­





                                                                                                                                  хлороплатинате кал!я или аммошя. Зная количество хлористыхъ                                                                                                                                                                                                                                                                                момъ определены, быть не могутъ. Второй вр!емъ для вычисле­





                                                                                                                                  металловъ пли сернокпслыхъ солей, въ которыхъ по этой ме-                                                                                                                                                                                                                                                                                  ны указываетъ на услов!я наиболее благопр!ятныя для верности
   60   61   62   63   64   65   66   67   68   69   70