Page 62 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

42 I ГРУППА. ОПРЕДЕЛЕНЫ. § 17. §18. ОБЪЕМНОЕ 0ПРЕДФЛЕН1Е. 43

для определений. — КремнеФтористоводородныя соли хотя при­ сначала Фильтръ, а уже потомъ его сжигаютъ) въ струе водо­

годны для определешя, но почти вовсе неупотребляются (кроме рода или прибавивъ щавелевой кислоты. Хлористый кал!й отмы­

некоторыхъ отделений); мы потому этого способа не описываемъ. вается водою декантащей; платину высушиваютъ и взвешиваютъ;

Въ аммтачныхъ соляхъ обыкновенно аммошй определяется въ пай платины соответствуем двумъ паямъ кал!я. Въ этихъ же

виде хлороплатината, а тамъ, где это невозможно, выделешемъ услов!яхъ ведутъ определеше аммошя: при прокаливаши хлоро­

амм!ака изъ соединешя. Объемный методъ определешя щелоч- платината аммошя остается чистая платина. Чтобы избежать упо-

ныхъ металловъ и амм!ака точенъ, но применимъ въ ограничен- треблешя взвешанныхъ Фильтръ, можно хлороплатинатъ кал!я,

номъ числе случаевъ. высушенный при 100° на обыкновенномъ Фильтре, растворить

Опредгьленгя камя и натрия (отчасти аммошя) въ видгъ сир- въ кипящей воде и выпарить до суха въ взвешенной платино­

нокислыхъ солей. При анализе соли кал^я (и летучихъ кислотъ) вой чашечке на водяной бане. Остатокъ высушиваютъ .при 130°

переводятъ въ сернокислыя соли, выпаривашемъ на водяной до постояннаго веса и взвешиваютъ.

бане съ количествомъ серной кислоты, достаточнымъ для выте- Для определешя въ виде хлороплатинатовъ необходимо иметь

снешя присутствующихъ кислотъ. Большаго избытка серной ки­ хлористые металлы. Азотнокислыя соли переводятся въ хлорис­

слоты должно избегать, такъ какъ удалеше ея сопряжено съ за- тые металлы выпаривашемъ съ соляной кислотой до суха и рас-

труднешями. Сильно сгущенный растворъ кислаго сернокислаго творешемъ въ воде. Сернокислыя соли переводятся въ хлорис­

кал1я или натр!я переносятъ въ платиновый тигель (смывъ чашку, тые металлы растворомъ хлористаго бар!я, избегая хотя бы ма-

где совершалось выпариваше) и выпариваютъ до суха. Избытокъ лейшаго избытка последняго. Въ присутствш азотныхъ и сер-

серной кислоты удаляютъ осторожнымъ нагревашемъ верхней нокислыхъ солеи, сначала обработкой серной кислотой ихъ пе-

части косо поставленнаго и накрытаго крышкой тигля. Для уско- реводятъ сполна въ сернокислыя соли, затемъ уже въ хлорпс-

рен1я удалешя последнихъ следовъ серной кислоты, бросаютъ тые металлы.

въ нагретый тигель кусочки углекислаго аммошя. Подъ конецъ Опредилете амм{ака выдиленгемъ его изъ соединешй можетъ

операцш даютъ сильный жаръ (прокаливайте сернокислаго кал!я, быть ведено весьма разнообразно. Выбираемъ немнопе пр!емы.

вследств!е разбрасывания, должно вести очень осторожно, под­ При определен!!! амм!ака кипячешемъ амм!ачныхъ солей съ ед­

вергая прокаливанпо вполне высушенное вещество и держа во кими щелочами, употребляютъ колбу, газоотводная трубка кото­

время всей операцш тигель закрытымъ). Полное удалеше избытка рой соединяется съ холодпльникомъ, а этотъ съ пр!емникомъ,

серной кислоты узнается по неизменившемуся весу тигля, после наполненнымъ слабой хлористоводородной кислотой (если хотятъ

двукратна го нагревашя *). Все операцш удобно производить въ взвесить амм!акъ въ виде хлороплатината) или титрованной сер­

муфеле, въ дне котораго находятся два отверст!я: одно для го­ ной кислотой (при объемномъ определена амм!ака, см. ниже).

релки, другое для помещения тигля.—Определен1е, въ виде хло- Амм!ачная соль отвешивается въ маленькой стеклянной трубочке,

ристыхъ металловъ, азотнокислыхъ солей, ведется какъ и въ вместе съ которой опускается въ колбу съ едкимъ кали или

предъидущемъ случай, но нагреваше и прокаливаше ихъ тре- известковымъ молокомъ. Колба быстро соединяется съ холодиль-

буетъ большихъ предосторожностей; азотнокислыя соли нагре­ никомъ, при кипячеши выделяется амм!акъ. — По методе Шле-

ваются только до совершившагося сплавлен!я; хлористые металлы зинга, водный растворъ отвешеннаго количества аммиачной соли

въ закрытомъ тигле до темнокраснаго калешя.—Для аммошя воз- смешивается съ известковымъ молокомъ въ стеклянной чашке,

моженъ случаи точнаго определешя въ виде хлористаго аммошя, которая ставится на-дъ другою, въ которой находится опреде-

причемъ сушеше производятъ при 100°. ленныи ооъемъ титрованной серной кислоты. Оба сосуда стоятъ

Опредилете кал{я и аммошя въ види хлороплатинатовъ. Рас- на пластинке изъ матоваго стекла и накрываются колоколомъ

творъ хлористыхъ металловъ и хлорной платины выпаривается съ шлифованными краями. Все эти операцш совершаются воз­

почти до суха въ Фарфоровой чашечке на водяной бане. Сухая можно быстро. Выделеше амм!ака происходитъ при обыкновен­

масса смывается смесью 3 объемовъ спирта и 1-го ЭФира, на ной температуре и»требуетъ отъ 40 до 48 часовъ для оконча-

Фильтръ, предварительно высушенный и взвешенный. Хлоропла- шя; выделенный аммгакъ весь поглощается серной кислотой,

тинатъ промывается смесью спирта и ЭФира, высушивается при избытокъ которой (количество амм!ака определяется *изъ раз­

100 (до постояннаго веса) и взвешивается. Часть осадка затемъ ности) определяется объемнымъ путемъ (см. также Y Отд. § 145).

нагревается до 130° и определивъ потерю въ весе, ее перечи- II § 18. Объемное опред1лен!е щелочей и амм!ака (алкалиметр1я).

сляюгъ на все количество осадка и вычитаютъ изъ первона­ Основашемъ объемнаго определешя щелочей служатъ реакц!и

чально полученнаго веса хлороплатината. Точнее высушивъ хло- образовашя среднихъ солей действ!емъ кислотъ на гидраты оки­

роплатинатъ, разрушить его прокаливатемъ, причемъ для пре­ сей и углекислыя соли щелочныхъ металловъ — или какъ гово-

дохранены охъ механическаго увлечешя, завертываютъ его въ рятъ, реакцш насыщешя кислотъ.

Фильтръ. Прокаливаше ведутъ весьма осторожно (обугливаютъ

• SHaO4+2KHO=KaSO4+2H2O

sh2o4+k3co3=k2so44-h3o+co2

) Вычислеше изъ данныхъ, полученныхъ при анализе, коли Переводя эти реакщй на весовыя количества действующихъ

чества составныхъ частей помещено въ IV Отделе. веществъ, видно, что 98 гр. серной кислоты способны насытить,