Page 63 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 63

I ГРУППА. ОПРЕДЕЛЕШЯ. § 18.                                                                                                                                                                                                                                                                                                              §18. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЕЛЕШЕ.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    45








                                                                                                                                      перевести въ среднюю сернокислую соль, 122,2 гр. Едкаго кали                                                                                                                                                                                                                                                                             знаше которыхъ необходимо для выполнешя анализа на прак­





                                                                                                                                     или 130,2 гр. углекислаго кал!я. Введя въ реакщю натр!евыя                                                                                                                                                                                                                                                                                тике, помещены въ V отделе.





                                                                                                                                     соединешя, получили бы 80 гр. для едкаго и 106 гр. для угле­                                                                                                                                                                                                                                                                                          Способъ Гэ-Люссака и Мора. ОпредЕлен1е титра, се р-





                                                                                                                                     кислаго натрхя на то же количество серной кислоты. Для аммиака                                                                                                                                                                                                                                                                             н о й кислоты. По способу Гэ-Люссака и Мора, употребляется




                                                                                                                                     получили бы опять иное число. Такимъ образомъ, серная ки­                                                                                                                                                                                                                                                                                 для объемнаго определения щелочей серная кислота. Предпола-





                                                                                                                                     слота, при действш на окиси или углекислыя соли, переводптъ                                                                                                                                                                                                                                                                               гаемъ, что определеше будетъ производиться произвольнымъ рас-





                                                                                                                                     определенный, но для каждаго металла различный, весовыя коли­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               творомъ серной кислоты, но близкимъ къ десятичному. Отвеши-


                                                                                                                                     чества окисей или углекислыхъ солей, въ среднюю сернокислую                                                                                                                                                                                                                                                                              ваютъ примерно 10,5 гр. крепкой серной кислоты и раство-





                                                                                                                                     соль. Зная одно количество, напр., число граммовъ, употреблен­                                                                                                                                                                                                                                                                           ряютъ въ такомъ объеме воды, чтобы получился литръ (1000




                                                                                                                                     ной кислоты для образовашя соли, мы необходимо знаемъ и со­                                                                                                                                                                                                                                                                              куб. с.) раствора. Крепкая серная кислота, продажная, заклю-





                                                                                                                                     ответственное ей количество                                                                                                                       т. е. число граммовъ щелочи или




                                                                                                                                     углекислой соли                                                          , такъ какъ эти числа стоятъ въ такомъ же со­                                                                                                                                                                                                                   чаетъ неопределенное количество воды, а потому определеше


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              титра должно быть совершено отдельнымъ опытомъ, съ по­

                                                                                                                                     отношеши другъ къ другу, какъ напр. 98: 112,2, если опытъ                                                                                                                                                                                                                                                                               мощью чистаго углекислаго натр1я, получаемаго прокаливашемъ





                                                                                                                                    былъ веденъ напр. съ серною кислотою и едкимъ кали. Кроме                                                                                                                                                                                                                                                                                двууглекислой соли натр!я. Отвесивъ около 0,2 гр. прокаленного





                                                                                                                                    раствора кислоты определенной крепости, для того, чтобы про­                                                                                                                                                                                                                                                                             углекислаго Harpia, растворяютъ въ воде, окрашиваютъ лакму­





                                                                                                                                    изводить анализъ щелочей и углекислыхъ солей, нужно иметь                                                                                                                                                                                                                                                                                сомъ и прооуютъ въ кипящемъ растворе, сколько нужно куб. с.





                                                                                                                                   средство уловить конецъ реакщи, т. е. тотъ моментъ, когда дей­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            раствора серной кислоты для насыщешя, т. е. до момента пере­


                                                                                                                                   ствительно серной или другой кислоты прилито столько, сколько                                                                                                                                                                                                                                                                            хода цвета лакмуса въ красный. Положимъ взято 0 2 гр Na„CO




                                                                                                                                   нужно для образования средней соли. Моментъ конца реакщи

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             потребовалось кислоты 20 куб. с. Такъ какъ 106 гр. уг/екис-


                                                                                                                                   узнается употребляя указателемъ (индикаторомъ) лакмусовый рас­                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    иасыщаютъ 98 гр. серной кислоты, по пропорщи





                                                                                                                                   творъ ')• Средшя соли не измЕняютъ Фшлетоваго цвета лакмуса,                                                                                                                                                                                                                                                                             lUb. Уо—0,2: х наидемъ количество серной кислоты въ 20 куб.





                                                                                                                                   щелочи переводятъ Фюлетовый цветъ въ сишй, а кислоты въ                                                                                                                                                                                                                                                                                 с.? количество, соответствующее употребленнымъ 0,2 го. Na СО '




                                                                                                                                  красный. Приливая кислоты къ раствору щелочи, окрашенному                                                                                                                                                                                                                                                                                Т' Л по’^Л49 гр’ Если 20 куб' с' заключают 0,1849 гр., то’ 1 к.’





                                                                                                                                  лакмусомъ въ сишй цветъ, цветъ не изменяется до техъ поръ,                                                                                                                                                                                                                                                                               с. 0,09245; значитъ титръ серной кислоты равенъ 0,09245. Въ





                                                                                                                                  пока не будетъ прибавлено количество кислоты нужное для обра­                                                                                                                                                                                                                                                                             Г отделе описаны практические пр!емы, которыми долженъ быть




                                                                                                                                  зовашя соли, но малЕйшш избытокъ, одна капля прилитой еще

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           обставленъ опытъ для точнаго определешя титра; здесь же сле-



                                                                                                                                  кислоты переведетъ сишй цветъ раствора въ красный. Моментъ                                                                                                                                                                                                                                                                               дуетъ указать на причину некоторой ошибки, присущей самому




                                                                                                                                   перехода, цвЕтовъ и есть моментъ окончания реакщи.                                                                                                                                                                                                                                                                                      методу. Описанный пршмъ не удовлетворяетъ одному изъ усло-





                                                                                                                                             Титрованные растворы могутъ быть произвольной крепости,                                                                                                                                                                                                                                                                       вш точности определена — переходъ синяго цвета лакмуса въ





                                                                                                                                   въ пределахъ опредЕляемыхъ условиями опыта; елишкомъ креп-                                                                                                                                                                                                                                                                              красный не происходи™ моментально. Причина этого заключается




                                                                                                                                  К1’й растворъ не допускаетъ точности анализа, съ елишкомъ сла-

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           въ выделяющейся угольной кислоте, которая окрашпваетъ лак­


                                                                                                                                 бымъ неудобно работать. Нормальный растворъ серной кислоты                                                                                                                                                                                                                                                                                мусъ въ темнокрасный цветъ, отчего и переходы цветовъ не





                                                                                                                                 будетъ заключать 98 гр. въ литре. Титръ этого раствора=г98 ми-                                                                                                                                                                                                                                                                            U хэоКИ
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 *



                                                                                                                                 лигр., титръ десятичнаго раствора ея будетъ=9,8 милигр. При-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    Обратное титрование. Моръ сделалъ более точнымъ


                                                                                                                                 готовлеше нормальныхъ растворовъ мешкотно, употреблеше ихъ




                                                                                                                                  удооно тамъ, где приходится делать много опредЕлешй, такъ                                                                                                                                                                                                                                                                              2™лтННЫИ П₽1еМЪ’ застамяя происходить реакщю всегда между





                                                                                                                                 какъ упрощается вычислен1е. Въ лаборатор1яхъ, употребляя про­                                                                                                                                                                                                                                                                            едкою щелочью и кислотой, въ услов!яхъ наиболее благопр!ят-





                                                                                                                                  извольный растворъ серной кислоты, приготовляютъ такой, титръ                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           переходу цветовъ. Метода обратнаго титрова-

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          Ф urucktltri’en) требуетъ, кроме раствора кислоты, раствора

                                                                                                                                  котораго блпзокъ къ титру десятичного раствора, т. е. около




                                                                                                                                 10 миллигр. Приготовлен1е титрованныхъ растворовъ кислотъ и                                                                                                                                                                                                                                                                             едкой щелочи. Обыкновенно берутъ Едшй натръ и приготов­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ляютъ водный растворъ его такой крепости, чтобы 1 куб с

                                                                                                                                 самъ анализъ, будучи повторешемъ этихъ же операцш можетъ





                                                                                                                                совершаться различными пргемами. При дальнейшемъ описанш                                                                                                                                                                                                                                                                                  насыщалъ 1 К^‘ С‘ ра?твора ^рной кислоты, титръ которой





                                                                                                                                мы постараемся дать поняПе объ этихъ пр!емахъ; частности же,                                                                                                                                                                                                                                                                              определяется. Отношеше между двумя растворами определяется


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          совершенно точно. Имея такой растворъ едкаго натра, присту-





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         опред15лен,ю титРа С*РНО ” кислоты отвешеннымъ ко-



                                                                                                                                         *) Индикаторами употребляютъ мнопя вещества: щанинъ, ро-                                                                                                                                                                                                                                                                         личествомъ углекислаго натртя. Производя опытъ, не обращаютъ





                                                                                                                               золовую кислоту, экстрактъ сандала, мезптпленхинонъ, ализа-                                                                                                                                                                                                                                                                                пе'ко^пп0 8ВНИМаЫ1Я На перехОДЪ 4B*T0B,b, но прямо прибавляютъ





                                                                                                                                рпнъ и др. Употребляя лакмусъ, если приходится работать при                                                                                                                                                                                                                                                                                    S Рт?” излишекъ кислоты, доводя реакщю прямо до краснаго





                                                                                                                                отсутствии дневнаго света, употребляютъ освещеше желтымъ                                                                                                                                                                                                                                                                                  цвета. Избытокъ употребленной кислоты измеряется соответ-




                                                                                                                                пламенемъ натр!я (вставляя въ газовую горелку на платиновой                                                                                                                                                                                                                                                                               етвующпмъ ему растворомъ едкаго натра. Остановимся на чи-





                                                                                                                               проволоке кусочекъ сплавленной поваренной соли): красный рас­                                                                                                                                                                                                                                                                              словомъ примере, приведенномъ выше: дЛЯ 0 2 гр Na СО мы





                                                                                                                               творъ въ этихъ услов!яхъ освЕщешя кажется безцветнымъ, си­                                                                                                                                                                                                                                                                                  «огреб™ вийсто 20 куб. е„ вцкъ въ’пер^^




                                                                                                                               шй же растворъ чернымъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        куб. с. серной кислоты для получешя ярко-краснаго окра-
   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67   68