Page 66 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

46 I ГРУППА. ОТДЕЛЕНЫ. § 19. § 19. ОТДЕЛЕНЫ. 47

шивашя. При обратномъ титроваши едкимъ натромъ моментъ тоде отделялся натр!й, количество натр!я определяется по раз­

перехода изъ краснаго въ сишй цветъ былъ, когда употребили ности, какъ какъ прямые способы определешя натр!я въ этомъ

0,8 куб. с. едкаго натра; значитъ для насыщешя 0,2 гр. Na3C03 I случае обстоятельны.

потребовалось не 20 куб. с. серной кислоты, какъ въ предъиду- Калис отъ натргя. Непрямыя опредплетя (см. § 3). Непря-

щемъ опыте, но 20,5—0,8=19,7 куб. с. Соответственно этому мыя определешя могутъ быть ведены весьма разнообразно. При

более точному числу изменится и титръ серной кислоты. щелочныхъ металлахъ обыкновенно определяютъ сумму серно-

Примпчате. Употреблеше пр!ема обратнаго титровашя де- кислыхъ солей или хлористыхъ металловъ, и затемъ количество

лаетъ возможнымъ другой способъ определешя титра, сначала серной кислоты въ первомъ, количество хлора во второмъ слу­

едкаго натра, а затемъ и кислоты. По Мору отвешиваютъ 126 чае. Определешя серной кислоты и хлора будутъ разсмотрены

граммовъ водной щавелевой кислоты С3Н,О44-2Н3О (для деся- въ своихъ местахъ. Этихъ двухъ данныхъ достаточно для вы­

тичнаго раствора 12,6 граммовъ) и растворяютъ въ литре воды. числешя количества кал!я и натр!я. Остановимся для примера на

Такой нормальный растворъ щавелевой кислоты служитъ для непрямомъ определены кал!я и натрия съ помощью хлористыхъ

определешя титра едкаго натра; по титрованному раствору ед­ соединены: пусть х будетъ хлористый кал!й, у хлористый на-

каго натра можно установить титръ какой-либо кислоты. Послед­ тр!й. Мы определимъ сумму ихъ а.

нее необходимо, потому что щавелевая кислота, по свойству со­ ^~\~У—а (!)•

лей, не можетъ заменить серную или азотную кислоты. частичный в!эсъ хлористаго кал1я=35,5-|-39,1=74,б; частичный

Определен!е щелочей. Имея титрованный растворъ вгКс.ъ хлористаго натр!я=35,5-[-23=58,5. Количество хлора въ

кислоты и соответсвенный ей растворъ едкаго натра, можно при­ хлористомъ калгЬ=^=0,47588, въ хлористомъ натргЬ=35’5 —

ступить къ определешю щелочей. Отвешенное количество ана- 58.5

лизируемаго вещества, напр., поташа, соды и т. д., растворяется 0,60683. Количество х хлористаго кал!я заключаетъ х. 0,47588

на воде, растворъ окрашивается лакмусомъ и определяется, при­ хлора, а у хлористаго натр!я у. 0,60683 хлора. Такъ какъ коли-

меняя пр!емъ обратнаго титровашя, сколько потребовалось ки­ чество хлора известно, в'Ьсъ его пусть будетъ 6, то

слоты для насыщешя. Вычислеше весьма просто: предположивъ, х. 0,475884-у. 0,60683=6 (2)

что определялось количество углекислаго натр!я въ продажной Подставляя для у во второмъ уравнены а—ху имЬемъ

соде серною кислотою, количество его х вычисляется по пропорщи х. 0,47588+(а—х). 0,60683=6

х. (0,60683—0,47588)=». 0,60683—6
98:106=(п куб. с. XI): л,

_ а. 60683—b

где t титръ употребленной кислоты, п число употребленныхъ х— одз! —4)002 а—/,63 6= количеству хлористаго кал!я.

куб. с. кислоты. Количество хлористаго натрin узнается вычитая полученное изъ

§ 19 III Отдележя. Аммонш при отделены отъ калгя и натргя суммы а хлористыхъ металловъ.—Чтобы ясн^е представить пра­

лучше всего определяется въ отдельной порцы выделешемъ его вильный услов!я для непрямаго опредлен!я, мы пока не будемъ
*

въ виде амм!ака, совершенно въ техъ услов!яхъ, какъ велось д'Ьлать выводовъ изъ даннаго способа вычислешя, а укажемъ на

его определеше въ § 17. Определеше количества амм!ачныхъ со­ возможность другаго пути для вычислешя, назвавъ опять а сумму

лей прокаливашетъ представляетъ менее точный пр!емъ, возмож­ хлористыхъ металловъ, b количество заключающагося въ нихъ

ный только при соблюдены следующихъ услов!й: 1) все соли хлора. Высчитывая количество хлора 5, все на хлористый кал!й

какъ аммошя, такъ и щелочныхъ металловъ должны быть съ по пропорции 35,5:74,6^=6: ж, мы иолучимъ некоторое число с

одной и той же кислотой; 2 ) соли должны быть высушены, при большее противъ веса а взятыхъ для анализа хлористыхъ ме­

100°, безъ потери амм!ака. Если эти услов!я соблюдены, взвеши- талловъ, потому что атомный весъ кал!я более натр!я. Разность

ваютъ все количество солеи въ платиновомъ тигле, закрытый с а находится къ количеству соли натр!я въ такомъ же отно-

тигель нагреваютъ сначала осторожно, затемъ некоторое время шенш, въ какомъ стоитъ 16,1 разность между частичными ве­

при слабомъ калены. Если были сЬрнокислыя соли, остается не­ сами хлористыхъ металловъ (74,6—58,5) къ частичному весу

который избытотъ серной кислоты, который необходимо уда­ хлористаго натр!я. По пропорщи: 16,1:58,5=с—акт; х количе-

лить, бросая въ тигель кусочки углекислаго аммошя. Потеря въ ство хлористаго натр!я въ соединении Приведенные способы вы-

весе тигля отвечаетъ количеству амм!ачныхъ солей. числены даютъ данный для обсуждешя метода непрямаго опреде­

Калис и аммонгй отъ натргя въ виде хлороплатината. Усло- лены. Вычислеше по первому способу указываетъ на крайнюю

в!я те же какъ при определены въ §17. Употреблять избытокъ необходимость неточной работы, такъ какъ ошибка, сделанная

хлорной платины. При промывами спиртомъ и ЭФиромъ, рас­ при определены суммы солей (оставаясь опять при примере хло-

творъ долженъ быть желтый; безцветный растворъ означаетъ, ристыхъ соединений), увеличивается при окончательномъ вычи­

что мало было хлорной платины; въ этомъ случае возможна слены почти въ 5 разъ, а ошибка въ определены хлора почти

ошпока отъ того, что не весь натр!й перешелъ въ хлороплати- въ b разъ. Правда ошибки случайно могутъ уравновешиваться,

натъ и нерастворимый въ спирте хлористый натры остался при во всякомъ случае вполне точны цпфРы, полученныя при непря­

хлороплатинате кал!я или аммошя. Зная количество хлористыхъ момъ определены, быть не могутъ. Второй вр!емъ для вычисле­

металловъ пли сернокпслыхъ солей, въ которыхъ по этой ме- ны указываетъ на услов!я наиболее благопр!ятныя для верности