Page 513 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

•*94 VI отд. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. $ 164.

§ 165. ОПРЕД. СЪРЫ И ФОСФОРА
495

стеклянаго шарика; такъ какъ в!съ шарика изв!стенъ, вычита-

(аО и 20 NaHO) при открыли галоидовъ. Можно также произво­

н!емъ его изъ полученнаго общаго в!са (серебряное соединеше-}-

дить сожжеше со см!сью углекислаго натр!я (1 часть) и селитры

шарикъ) узнается количество серебрянаго соединешя. Вычислеше

(2 части) въ закрытомъ фарфоровомъ тигл! для веществъ трудно -

количества галоида сводится на известные щпемы.

летучихъ или же въ стекляной трубке.

( нособъ Kapiyca по точности определения применяется пред­ Способъ Е. Коппа. Въ трубку, запаянную съ одного конца.

почтительно предъ другими для опредЪлешя галоидовъ. Некото­

рое неудобство его состоитъ въ томъ, что при каждомъ веще­ помъщаютъ см!сь органическаго вещества и железной окиси, по-

стве приходится установить опытомъ и крепость потребной азот­ лученной прокаливашемъ железнаго купороса. См!сь должна за­

ной кислоты, а также время и степень нагревашя. Его приме­

нить нельзя, если вещество не вполне разлагается действ!емъ нимать отъ 12 — 18 сантиметровъ. За нею пом!щаютъ пробку

азотной кислоты Въ этихъ случаяхъ Кар1усъ предлагаетъ брать изъ тонкой жел!зной проволоки, длиною отъ 20—25 сантиметр.

смесь 3—4 ч. азотной кислоты, уд. в. 1,4 1 ч. К3Сг2О7 п азотно­

кислаго серебра; такъ какъ при этомъ образуется и хромосереб- Трубку заполняют!, кусочками обезвоженныхъ кристалловъ соды.

ряная соль, жидкость до Фильтровашя галоидныхъ соединешй Сначала нагр!ваютъ и раскаляютъ железную проволоку и посте­

нужно прокипятить со спиртомъ (5—10 куб. с.) впродолжеше ча­

са. Это видоизменеше, однако, редко применяютъ, предпочитая пенно сжигаютъ вещество. Галоиды образуютъ галоидныя соеди­

ему следующ1й способъ При сере описано еще одно видоизме- нешя железа. По окончаши сожжешя трубку кипятятъ съ водою:

нен!е этого способа, которое можно приложить и для определешя

галоидовъ. фильтратъ подкисляютъ азотной кислотой и осаждаютъ азотносе

ребряной солью и поступаютъ дал!е по § 84.

ОпредЪлеже прокаливажемъ съ известью. 'Вдкая известь

Амальгамой нагпргя. Способъ Кекуле ве представляетъ обща-

(непогашенная) не должна содержать галоидовъ; ее обыкновенно го способа, но тамъ, гд® его применить можно, удобенъ. Онъ

приготовляютъ изъ чистаго мрамора. Прокаливание производятъ главнымъ образомъ пригоденъ для анализа продуктовъ металеп-

тическаго замйщетя жирныхъ соединен!» и основанъ на томъ.
въ тугоплавкой стекляной трубкъ, длиною 40—50 сан., запаян­

что, прп дЪйств!и амальгамы натр!я, галоидъ замещается водоро­

ной съ одного конца. Въ трубку помещаютъ сначала небольшой домъ, причемъ натрШ соединяется съ галоидомъ. Вещество по­

мещается въ колбу, накрывается амальгамой натр!я и водой.

слой чистой извести, зат!мъ см!сь съ веществомъ. Твердый ве­ Когда реакцгя кончилась, для чего потребно несколько часовъ,

щества см!шиваютъ въ фарфоровой ступочк!; ступочку ополас- жидкость нейтрализуется слабой азотной кислотой и осаждается

азотносеребряной солью (прп определена юда поступаютъ обрат­

киваютъ и ополоски также помещаютъ въ трубку. Жидкости ана­ но, сначала осаждаютъ азотнокпслымъ серебромъ, затемъ при­

лизируются въ шарикахъ (см. §§ 153 и 155). Трубку зат!мъ на- бавляютъ азотной кислоты).

полняютъ известью и пом!щаютъ асбестовую пробку. Образовавъ При вс!хъ способахъ окончательное определеше галоидовъ

постукивашемъ каналъ для прохода газовъ, трубку накалнваютъ, можно совершать объемнымъ путемъ, по метод! Фольгарда, тич

начиная отъ передняго конца. Когда осторожно прогрета вся руя азотнокпслымъ серебромъ и роданистымъ аммошемъ, см. § 148.

трубка, нагр!ваше прекращаютъ, горячую трубку обтираютъ и Сначала приливаютъ избытокъ азотносеребряной соли и титруютъ

открытымъ концомъ вводятъ въ высоки! стаканъ, въ которомъ обратно роданистымъ аммошемъ.

несколько налито воды. Трубка лопается и содержимое тотчасъ

смачивается водою. Прибавивъ слабой азотной кислоты до пол­ Определение с!ры и фосфора.

наго растворешя всей извести и отфильтровавъ отъ осколковъ

§ 165. Органически сернистыя соединешя представляютъ

стекла выц!лившагося угля, въ фильтрат! определяютъ галоиды

большое разнообраз)е, а потому и щпемы анализа различны.

азотносеребряной солью, по § 84.

вс!хъ случаях!, с!ра переводится въ с!рную кислоту и опреде­

Вместо извести выгодно употреблять натровую известь (80 г|. ляется въ вид! с!рнокислаго oapia; фосфоръ переводится въ фос-