Page 517 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 517
498 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. § 166.
§ 166. ОИРЕДЬЛЕШЕ МЕТАЛЛОВЪ. 499
При совместномъ присутствш серы и фосфора, окончивъ окис- этихъ металлахъ. Ртутныя соли, понятно, совсемъ нельзя прока
лен!е, осаждаютъ сначала сернокислый баргё и, отфильтровавъ, ливать, анализъ ихъ ведется воднымъ путемъ.
приступаюсь къ осаждешю фосфорно-амм!ачно магнез!альвой со- К а л i й, н а т р i й. Соли названныхъ металловъ обыкновенно
ли. Указываемъ ,ля полноты, что определеше серной кислоты при прокаливаши даютъ углекислыя соли кал!я и натр1я. При
въ виде с*рнобар1евой соли описано въ § 28, а фосфорной кис прокаливает солей некоторыхъ кислотъ, заключающихъ азотъ,
лоты въ виде амм!ачно-магнез1альной соли въ § 125. образуется синеродистый кал!й; кислоты, заключающая серу, да
ютъ при этомъ остатокъ пазличнаго состава. Для окончательная
взвешивашя лучше всего перевести углекислую соль въ сернокис
Определеше металловъ лую. Поел! прокаливаши, когда охладится тигель, прибавляютъ
къ содержимому несколько капель крепкой серной кислоты 1) и
$ 166 Мы разсмотримъ только наиболее часто встр ечаюнпйся закрываютъ тигель крышкой. Когда окончилось выделеше угле
лучай—определеше металловъ въ соляхъ органическихъ кислотъ.
кислаго газа, тигель въ треугольнике ставятъ наклонно, направ-
Металлы въ нихъ определяются въ виде техъ же соединешй.
ляютъ пламя горелки на верхшя части тигля, сообразуя степень
какъ въ I отделе; окончательному определен™ однако часто
жара со скоростью испарешя серной кислоты- Этуоперац1юудоб
предшесгвуетъ прокаливание, разрушеше. органическаго соедине но производить въ муфеле, какъ указано въ § 17. Когда такимъ
шя деиств!емъ высокой температуры.
образомъ удадена серная кислота, оставшуюся сернокислую соль
Навеска для определешя металла, смотря по количеству по
прокаливаютъ. Прокаливаше сернокислая кал!я должно совер
следняя н избран ному способу определешя, бываетъ отъ 0,3
шать въ закрытомъ тигле. Сернокислый натр!й легко плавится.
Гр—о,7 гр. соли. Отвешиваше производится въ тигле, плати- Б а р i й определяется преимущественно осаждешемъ слабой»
новомъ или фарфоровомъ, если затемъ будетъ следовать прока- серною кислотою, воднаго раствора соли или ея раствора въ ела-
лнваше. Въ другихъ случаяхъ въ стекляной трубочке, какъ ука бой соляной или азотной кислоте, по § 28. Определение можно
зано въ§ 137.
также вести прокаливашемъ соли и обработкой остатка серной
И р о к а л и в а н ie. Поместивъ тигель въ треугольникъ на кислотой, какъ при кал!!. Заметимъ, что при прокаливаши ба-
кольце штатива и закрывъ неплотно крышкой, даютъ сначала сла р!евыхъ солей, платиновый тигель страдаетъ (отъ образующаяся
бый жаръ. чтобы только обуглить вещество. Для различныхъ со едкаго барита). Въ очень рйдкихъ случаяхъ (напр. при анализ!
леи обугливаше происходитъ при различной температуре. Операцья солей галоидозамещенныхъ кислотъ) баргй осаждается амапакомъ
обугливашя требуетъ внимашя, такъ какъ обыкновенно происхо н углеамм!ачной солью и взвешивается въ виде углекислаго ба
дитъ сильное вспучиваше. Когда вспучиваше кончилось, нагре р!я по § 28.
ваютъ сильнее и сильнее, поставивъ тигель накось и несколько К а л ь ц i й, м а г н i й. Соли кальщя прокаливаются сначала
нрнкрывъ тигель крышкой, чтобы выжечь весь уголь. Съ остат- на обыкновенной горелке и после полнаго сгарашя угля, въ от-
комъ (окиси металла или углекислой соли) поступаютъ какъ ни крытомъ тигле, на паяльной лампе, какъ въ § 28. После взв!-
же указано. шивашя образовавшейся едкой извести, вновь прокаливаютъ,
I оли цинка, кадш’я, свинца не могутъ быть прямо прокали- чтобы убедиться въ постоянстве веса осадка. Определеше въ
ваемы до полнаго сгорашя угля, вследств!е опасности потери отъ
*) Необходимо убедиться въ томъ, что сорная кислота прп
улетучнвашя металла. Пр1емъ, какъ поступать, сообщенъ при испарен!и не оставляетъ остатка.
