Page 518 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

498 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. § 166.

§ 166. ОИРЕДЬЛЕШЕ МЕТАЛЛОВЪ. 499

При совместномъ присутствш серы и фосфора, окончивъ окис- этихъ металлахъ. Ртутныя соли, понятно, совсемъ нельзя прока­

лен!е, осаждаютъ сначала сернокислый баргё и, отфильтровавъ, ливать, анализъ ихъ ведется воднымъ путемъ.

приступаюсь къ осаждешю фосфорно-амм!ачно магнез!альвой со- К а л i й, н а т р i й. Соли названныхъ металловъ обыкновенно

ли. Указываемъ ,ля полноты, что определеше серной кислоты при прокаливаши даютъ углекислыя соли кал!я и натр1я. При

въ виде с*рнобар1евой соли описано въ § 28, а фосфорной кис прокаливает солей некоторыхъ кислотъ, заключающихъ азотъ,

лоты въ виде амм!ачно-магнез1альной соли въ § 125. образуется синеродистый кал!й; кислоты, заключающая серу, да­

ютъ при этомъ остатокъ пазличнаго состава. Для окончательная

взвешивашя лучше всего перевести углекислую соль въ сернокис­

Определеше металловъ лую. Поел! прокаливаши, когда охладится тигель, прибавляютъ

къ содержимому несколько капель крепкой серной кислоты 1) и

$ 166 Мы разсмотримъ только наиболее часто встр ечаюнпйся закрываютъ тигель крышкой. Когда окончилось выделеше угле­

лучай—определеше металловъ въ соляхъ органическихъ кислотъ.

кислаго газа, тигель въ треугольнике ставятъ наклонно, направ-

Металлы въ нихъ определяются въ виде техъ же соединешй.

ляютъ пламя горелки на верхшя части тигля, сообразуя степень

какъ въ I отделе; окончательному определен™ однако часто

жара со скоростью испарешя серной кислоты- Этуоперац1юудоб­

предшесгвуетъ прокаливание, разрушеше. органическаго соедине­ но производить въ муфеле, какъ указано въ § 17. Когда такимъ

шя деиств!емъ высокой температуры.

образомъ удадена серная кислота, оставшуюся сернокислую соль

Навеска для определешя металла, смотря по количеству по­

прокаливаютъ. Прокаливаше сернокислая кал!я должно совер­

следняя н избран ному способу определешя, бываетъ отъ 0,3

шать въ закрытомъ тигле. Сернокислый натр!й легко плавится.

Гр—о,7 гр. соли. Отвешиваше производится въ тигле, плати- Б а р i й определяется преимущественно осаждешемъ слабой»

новомъ или фарфоровомъ, если затемъ будетъ следовать прока- серною кислотою, воднаго раствора соли или ея раствора въ ела-

лнваше. Въ другихъ случаяхъ въ стекляной трубочке, какъ ука­ бой соляной или азотной кислоте, по § 28. Определение можно

зано въ§ 137.

также вести прокаливашемъ соли и обработкой остатка серной

И р о к а л и в а н ie. Поместивъ тигель въ треугольникъ на кислотой, какъ при кал!!. Заметимъ, что при прокаливаши ба-

кольце штатива и закрывъ неплотно крышкой, даютъ сначала сла­ р!евыхъ солей, платиновый тигель страдаетъ (отъ образующаяся

бый жаръ. чтобы только обуглить вещество. Для различныхъ со­ едкаго барита). Въ очень рйдкихъ случаяхъ (напр. при анализ!

леи обугливаше происходитъ при различной температуре. Операцья солей галоидозамещенныхъ кислотъ) баргй осаждается амапакомъ

обугливашя требуетъ внимашя, такъ какъ обыкновенно происхо­ н углеамм!ачной солью и взвешивается въ виде углекислаго ба­

дитъ сильное вспучиваше. Когда вспучиваше кончилось, нагре­ р!я по § 28.

ваютъ сильнее и сильнее, поставивъ тигель накось и несколько К а л ь ц i й, м а г н i й. Соли кальщя прокаливаются сначала

нрнкрывъ тигель крышкой, чтобы выжечь весь уголь. Съ остат- на обыкновенной горелке и после полнаго сгарашя угля, въ от-

комъ (окиси металла или углекислой соли) поступаютъ какъ ни­ крытомъ тигле, на паяльной лампе, какъ въ § 28. После взв!-

же указано. шивашя образовавшейся едкой извести, вновь прокаливаютъ,

I оли цинка, кадш’я, свинца не могутъ быть прямо прокали- чтобы убедиться въ постоянстве веса осадка. Определеше въ

ваемы до полнаго сгорашя угля, вследств!е опасности потери отъ

*) Необходимо убедиться въ томъ, что сорная кислота прп

улетучнвашя металла. Пр1емъ, какъ поступать, сообщенъ при испарен!и не оставляетъ остатка.