Page 516 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

496 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНО!. § 165. ।

§ 165. ОПРЕДФЛЕШЕ СФРЫ И ФОСФОРА. 497

форную кислоту и опред!ляется въ вид! фосфорноамм!ачномагне-

даетъ 1 атомъ 0 для окислешя. напр. CH4S требуютъ для окис­

з!альной соли. Онред!леше с!ры и фосфора сводятся на реакцш

лешя 7 ат. 0=7 NH03. Яагр!ваше трубки, смотря по различ­

окислешя. Качественное открьше этихъ же элементовъ совер­

ной разлагаемости веществъ, совершается при 150е—300°, въ

шается т!мъ же п]йемомъ, какъ и количественное опред'Ьлenie ихъ,

продолжеше 1 2 до 2часовъ. Поокончаши нагр!вашя, вскрывъ
*
/
мы потому отдельно его не описываемъ. С!ра и фосфоръ окис

трубку, понемногу прибавляютъ воды и поступаютъ по обыкно-

ляются въ одинакихъ услов!яхъ; нижеописанные способы прим!-

венному.

няются безразлично и для с!ры, и для фосфора (также и для

Окислеже содой и селитрой. 1. Для н!которыхъ с!рнистыхъ

мышьяка).

соединение, не заключающихъ много с!ры и нелетучихъ (б!лко-

Способъ Kapiyca представляетъ одинъ изъ наибол!е удобныхъ

, выя вещества, ароматичесюя сульфокислоты т. и.), очень удо-

для опред!лешя с!ры. Разложеше вещества совершается, какъ и

бенъ способъ Либиха. Берется чистое !дкое кали, прибавляютъ

въ предъидущихъ случаяхъ, д!йств!емъ азотной кислоты въ за­

къ нему ’/8 чистой селитры и н!сколько капель воды, см!сь пла­

паянной трубк!. Различная легкость разложешя с!рнистыхъ со­

вится въ серебряной чашк! и зат!мъ охлаждается. Къ охлажден­

единешй требуетъ и зд!сь видоизм!нешй способа. Располагаемъ

ной см!си прибавляютъ отв!шенное количество вещества и вновь

приемы по степени легкости, съ которою идетъ окислеше.

расплавляютъ при пом!шиваши серебряной лопаточкой, пока

1. Вещество окисляютъ азотной кислотой, уд. в. 1,2, соблюдая

масса не сд!лается совершенно б!лой. По охлаждеши, раство-

npieMbi и услов!я, указанные при опред!ленш хлора поэтому спо­

ривъ въ вод! и насытивъ соляной кислотой прибавлешемъ хло- -

собу въ § 164. Въ полученной жидкости, разбавивъ ее водой,

ристаго бар!я, осаждается с!рнокислый барж, соблюдая для очи-

хлористымъ бар1емъ осаждаютъ с!рнокислый бар!й, который про­

щешя посл!дняго услов!я, указанный въ § 120.

мывается и взв!шивается.

2. Для анализа летучихъ с!рнистыхъ соединешй употребляютъ

2. Мнопя вещества не вполн! разлагаются при этомъ, напр.

сл!дующее видоизм!неше этого способа (не вполн! удобное по

с!рнистый этилъ. Въ этомъ случа! поступаютъ сначала какъ въ

м!шкотности работы). Вещество сплавляется въ стекляной труб-

предъидущемъ случа!, но продуктъ нагр!вашя нейтрализуютъ

к!, 40—50 сан. длиной, запаянной съ одного конца со см!сью

содой, прибавляютъ н!которое количество кристаллизованной со­

обезвоженной соды и селитры или бертолетовой соли. См!сь изго-

ды, выпариваютъ и сплавляютъ въ серебряной чашк! надъ лам -

товляется изъ 8 ч. соды и 1 ч. селитры или бертолетовой солп

пой. Сплавъ растворяютъ въ вод!, нейтрализуютъ азотной кисло­

(при большемъ количеств! посл!днихъ легко можетъ быть взрывъ).

той (прибавляютъ некоторое количество соляной кислоты), филь

Наполнеше трубки, см!шеше съ веществомъ, происходитъ въ

труютъ и въ фильтрат! осаждаютъ с!рнокислый 6apift,'который

услов1‘яхъ, приведенныхъ въ § 164. Жидктя вещества пом!щаются

необходимо очистить, согласно указашямъ § 120.

въ стеклянныхъ шарикахъ. Нагр!ваше ведутъ съ передняго конца

3. Употребляютъ азотную кислоту, уд. в. 1,4 и К2Сг2О„ какъ

и продолжаютъ, пока масса не поб!л!етъ вполн!. Горячую трубку

въ предъидущемъ § 164.

обтираютъ и прямо опускаютъ въ колбу или стаканъ съ водок»

,4. Употребляютъ азотную кислоту, уд. в. 1,5, приготовленную

( см. § 164). Насытивъ соляной кислотой и отфильтровавъ отъ стек­

легкимъ нагр!ван!емъ дымящейся азотной кислоты въ открытой

ла, растворъ выпариваютъ до суха въ фарфоровой чашк! (чтобы

колб!. Трубка берется 45—50 сант. длиной, внутр. д!аметръ 1,3

перевести кремнекислоту, происшедшую изъ стекла въ нераствори­

сайт. Азотной кислоты берутъ не бол!е 1,5 — 2 ч. нужныхъ по

мое состоян!е), остатокъ извлекаютъ водой и опред!ляютъ по обык­

вычисление, основанному на томъ, что каждая частица NHO

3 новенному. С!рнокислый 6apiii необходимо очистить по § 120.

32