Page 512 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 164. § 164. ОПРЕДЕЛЕНЫ ГАЛОИДОВЪ.

динешй) чрезвычайно осторожно, но н'Ьтъ сомнЪнкя, что тамъ, гдъ

образуется лишь аммгакъ (напр. при анализъ оксамида и подоб- Определеше галоидовъ. Способъ Kapiyca. Этотъ способъ,

ныхъ соединешй), методъ даетъ совершенно точные результаты. одинъ изъ наиболее употребительныхъ, состоитъ въ разрушении

органическаго вещества крепкой азотной кислотой при высокой

Определеше галоидовъ.

температуре и окончательномъ определении галоида, въ виде се-

§ 164. Въ органическихъ соединешяхъ галоиды лишь въ ред- ребряныхъ соединегпй. Опытъ ведутъ въ запаянной трубке.

кихъ случаяхъ находятся въ форме, доступной для прямаго от­ Навеска, смотря по количеству галоида, берется отъ 0,2—О

крыт и определен!я ихъ съ помощью азотносеребряной соли. гр. Жидкости взвешиваются въ тонкостенныхъ шарпкахъ (не­

Таковы, напр., галоидоводородныя соли органическихъ основашй. пременно изъ богемскаго, трудноплавкаго стекла); твердыя веще­

галоидангидриды кислотъ, даюпце прямо при разложенш водою ства въ маленькихъ, запаянныхъ съ одного конца трубочкахъ.

галоидоводородныя кислоты. Въ этихъ немногихъ случаяхъ и длй Отвешенное вещество помещается въ стекляную, запаянную съ

открыт и для определена галоида применяютъ прямо действие одного конца трубочку (впутренпяго д!аметра въ 1—1, 2сант.).

раствора азотносеребряной соли въ обыкновенныхъ условгяхъ. Въ трубку кладутъ затемъ азотносеребряной соли въ кусочкахъ
г

несколько более, чемъ нужно для полнаго осаждешя галоидовъ и

Въ огромномъ большинстве случаевъ, галоидныя органическая азотной кислоты отъ 20 — 60 разъ более вещества. Крепость

соединешя ни въ водномъ, ни въ спиртовомъ раствор!; не дей­ азотной кислоты, смотря по легкости разложешя вещества, бе-

ств уютъ на азотносеребряную соль. Открыто и определеше га­ рется уд. в. отъ 1,2 до 1,37 (и более). Жидкость должна зани-

лоида должно сопровождаться полнымъ разрушешемъ органиче- мать не более 113 или 2/5 объема трубки. Открытый конецъ трубки

скаго соединешя. запаиваютъ, вытянувъ его въ толстостенную капилярную трубку.

Качественное открытие галоидовъ. Органичесшя галоид- Разбивъ встряхивашемъ трубки шарикъ (если анализируютъ жид­

ныя соединения, способный гореть будучи зажженными, весьма ча- кость), снаряженная трубка нагревается въ железномъ стволе

сто показываютъ явлеше окрашивашя пламени въ зеленоватый воздушной бани, при температуре отъ 150—250°, впродолжеши

цвктъ, особенно хорошо видный по краямъ пламени. По предло- 10—30 часовъ. Степень нагревашя и продолжительное его за-

жен1в> 9. Бейльштейна, этотъ iipiesrb, ,ля лучшаго открытая га висятъ отъ более или менее легкой разлагаемости вещества. Когда

лоидовъ, видоизм!;няютъ следующимъ образомъ. Въ ушко плати­ предположительно окончилось разложеше, стекляную трубку остав

новой проволоки помещаютъ рыхлой окиси меди и прокаливаютъ; ляютъ охладиться вместе съ воздушной баней и вполне охладив­

на окись меди помещаютъ испытуемое вещество и прокаливаютъ шуюся трубку вскрываютъ. Для этого, обернувъ ее полотенпемъ

(для безопасности отъ возможнаго взрыва), кончикъ капилярной

.во внешнемъ пламени. Сперва не происходитъ изменешя въ цве­

трубки вставляютъ въ пламя горелки, стекло плавится и трубка

те пламени, но вскоре пламя окрашивается въ зеленый или си­

вскрывается давлешемъ находящихся внутри его газовъ. Когда

шй цветъ, отъ улетучивашя галоидныхъ соединений меди. Предъ

выделеше газовъ кончилось вполне, сделавъ черту напильникомъ

каждымъ опытомъ необходимо убедиться въ чистоте окиси меди,

и приложивъ къ ней раскаленную стекляную палочку, трубка над­

ее прокаливаютъ или съ водою или капнувъ спиртомъ и прокаливъ

ламывается посредине. Галоидныя соединешя серебра, находя­

сперва въ возстановительномъ, потомъ въ окислительномъ пла­

щаяся въ трубке, старательно собираютъ на фильтръ, промываютъ

мени. Опытъ открытая галоидовъ прокаливашемъ съ едкою из­

и определяютъ по § 84. При анализе жидкостей, вместе съ гало-

вестью, не всегда допускающей открыто ихъ (напр. хлоробензолъ),

иднымъ соединешемъ серебра сбираютъ на фильтръ и осколки

нроизводятъ, какъ количественное определен!е.