Page 508 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

488 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ!. § 163.

§ 163. ОПРЕДЪЛЕНГЕ АЗОТА.
489

NaHO. Масса нагревается досуха въ жел'Ьзномъ сосуде, прокали­

жешя и обратно, чтобы при быстромъ токе газовъ не выкинуло

вается въ гессенскомъ тигле, разбивается и просеивается чрезъ

части кислоты изъ прибора. Нужно потому при наполнены при­

сито; порошокъ идетъ на смФшеше съ органическимъ веществомъ.

бора кислотой сделать опытъ просасывашя и вдувашя воздуха;

зерненая натровая известь для выполнешя трубки. Натровую из­

тогда видно на сколько изменяется уровень жидкости въ шари-

весть сохраняютъ въ сосуде съ хорошо притертой пробкой.

кахъ. Дальнейпня операщи будутъ сообщены ниже. Если употреб-

Покупная натровая известь, если заключаетъ азотисто- или

ляютъ титрованную серную кислоту, берутъ 20 к. с. десятична-

азотнокислый соли, негодна къ употреблений, такъ какъ разру­

го раствора (количество амм!ака узнается обратнымъ титрова-

шаешь амм1’акъ. Испыташе чистоты покупной натровой извести

н!емъ). Навеска вещества, смотря по количеству азота въ ве-

лучше всего совершать сжигашемъ съ чистым» сахаромъ, какъ

•ществе, бываешь отъ 0,2—0,4 гр.

при определен!!! азота; образоваше аммгака въ этихъ услов!яхъ

Наполнеше трубки и ходъ анализа. Передъ анализомъ на-

служитъ признакомъ присутств!я азотистокислыхъ солей. Натро­

тровую известь нагреваютъ въ железной или фарфоровой чашке

вую известь съ полнымъ удобствомъ можно заменить смесью рав-

на горелке при частомъ помешиваши палочкой. Нагреваше

ныхъ частей углекислаго натр!я (приготовленнаго изъ двууглекис

лаго) и сухой гашеной извести. имеетъ целью удалить поглощенную воду или амм!ачныя соли

(последшя всегда бываютъ при продолжительномъ сохранены на-

Трубки и приборы для поглощешя. Сожжешя производятъ въ

тровой извести въ лабораторы). Когда натровая известь доста­

стеклянной тугоплавкой трубке длиной отъ 40 — 50 сантим..

точно остыла, ополаскиваютъ ею трубку для сожжешя и затемъ

ОДИНЪ конецъ которой вытянутъ ВЪ ТОНК1Й кончикъ и отогнутъ

въ кончикъ трубки помещаютъ асбестовую пробку. Всыпавъ слой

кверху. Съ помощью просверленной, хорошо входящей пробки,

зерненой натровой извести въ 5 сан., помещаютъ смесь вещества

трубка соединяется съ приборомъ Варентраппа и Билля, въ кото-

съ натровой известью (20 сан.). Смешеше производятъ въ теплой

ромъ происходитъ поглощеше амапака. Приборъ состоитъ изъ трехъ

ступочке, употребляя для смешешя порошковатую натровую из­

стеклянныхъ шариковъ, изъ которыхъ два крайше больше треть

весть (см. § 155). Ступочку ополаскиваютъ два или три раза на­

яго, лежащаго между ними. Отъ одного пзъ большихъ шариковъ

тровою известью, всыпаютъ ополоски въ трубку, выполняютъ ее

идетъ трубка, которая съ помощью пробки соединяетъ аппаратъ

зерненою натровою известью и помещаютъ асбестовую пробку,

(ь трубкой для сожжешя; другой шарпкъ кончается тонкой стек-

дя предохранешя, чтобы частицы натровой извести не попали въ

ляной трубкою. Для поглощешя амм!ака употребляется соляная

приборъ для поглощешя. Жидкости, какъ п при сожжен!: для

Г.
или серная кислоты: первая, если желаютъ амм!акъ определить

анализа помещаютъ въ стекляные шарики. Трубку соединяютъ

въ виде хлороплатината, вторая, если амм!акъ будутъ определять

съ помощью пробки съ наполненнымъ кислотою приборомъ для

'•бъемнымъ путемъ. Первый путь, определеше амм!ака въ виде

поглощешя. Сделавъ легкимъ постукпван!емъ каналъ для прохода

хлороплатината, следуешь предпочесть второму (см. далее). Для

газовъ, трубку помещаютъ въ печь и начинаютъ нагревать съ пе­

наполнешя прибора берется слабая, недымящаяся соляная кисло­

редним конца. Когда передшй, незаключающп! вещества, слой

та, уд. в. примерно около 1,1. Наполнеше происходитъ всасыва-

натровой извести раскаленъ, начинаютъ нагревать съ задняго

рпемъ кислоты, надевъ каучуковую трубку на более широкую

конца и постепенно накаливаютъ всю трубку. Должно обращать

стекляную трубку прибора. Количество помещенной въ приборъ внимаше, чтобы нагрева ше было равномерно, такъ чтобы не ос­

кислоты олжно быть таково, чтобы при быстромъ поглощены танавливался токъ газовъ, проходящихъ чрезъ приборъ для по­

аммшка, кислота не могла быть переброшена въ трубку для сож- глощешя. При неравномерномъ нагреваши, если произошла оста­