Page 510 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

190 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ!. § 163.

§ 164. ОПРЕДФЛЕН1Е АЗОТА.
191

новка, амм1акъ находящиеся въ трубке, можетъ вызвать быструю

При определена объемнымъ путемъ для поглощешя употреб­

абсорбц1ю и кислота изъ прибора можетъ быть переброшена въ

ляютъ титрованную серную кислоту. По окончании анализа, пере-

трубку для сожжешя (нисколько ниже приведены пр!емы для

мЕстивъ содержимое прибора въ стаканчикъ вместе съ промыв

предохранешя отъ этого). Кроме того необходимо, чтобы вода,

ными водами, прибавивъ лакмусовой настойки, титрованнымъ ра-

выделяющаяся изъ вещества при анализе, не сгущалась въ пе­

створомъ едкаго натра, определяютъ количество свободной сер­

редней части трубки; она заключаетъ амм!акъ въ растворе и

ной кислоты. Разность отъ взятаго для анализа количества пока-

должна быть осторожнымъ внешнимъ нагрЕвашемъ трубки лам­

зываетъ сколько кислоты пошло на нейтрализоваше полученного

пой перегнана въ приборъ для поглощешя. Наконецъ къ концу

при анализе амм!ака. Количество серной кислоты соединившейся

анализа смесь вещества съ натровой известью должна быть силь­

съ амм1’акомъ, указываетъ количество азота:

но нагрета до полнаго исчезновешя, выдЕлившагося въ начале

98 серной кислоты—28 азота.

анализа угля, иначе возможно образоваше синеродистыхъ соеди­

Обсужденге способа Виляя и Варрентраппа. Описанный способъ

нешй, и вместе съ темъ потеря азота; продолжительнымъ дЕй- определешя азота, изящный и въ благопр!ятныхъ обстоятель-

ств1емъ высокой температуры и синеродистыя соединешя разру­ ствахъ весьма точный, темъ не менее долженъ быть употреб-

ляемъ съ большими предосторожностями. При выполнеши его

шаются съ выдЕлешемъ амтака. Когда анализъ шелъ правиль­ одна изъ трудностей ? это правильное нагреваше и избежаше бы-

но, т. е. во все время чрезъ приборы для поглощешя правильно стрыхъ перемещены уровня жидкости въ приборе для поглоще­

ны. Вещества заключаюпця мало азота обыкновенно, въ этомъ

проходили пузырьки газовъ. конецъ анализа, когда уже вся труб­ отношены хорошо анализируются. Вещества, богатыя азотомъ,

ка раскалена, сказывается подняпемъ жидкости въ приборе для заключаюпця 20 и более процентовъ его, во избежаше быстроты

поглощешя, вследств!е одновременна™ образовантя большаго ко­

поглощения. Тогда, надЕвъ наконечную трубочку прибора для по­ личества амина ка, смешпваютъ съ безазотистыми веществами,

глощешя каучуковую трубку, обломавъ кончикъ трубки для сож­ чтооъ уменьшить количество амлнака въ образующейся газооб-

разной смеси. Для этого берутъ сахаръ или лучше щавелевую

жешя, въ продожеши 5 минутъ просасываютъ воздухъ. Для по­ кислоту или щавелевокислую известь (Буисъ): все эти вещества

следней операцш удобно употреблять аспираторъ. до упогреолешя высушиваются. Еще одно неудобство способа

Варрентраппа и Билля заключаются въ сложности реакцш, про­

Опредплете аммиака. Когда сожжеше кончено, вынимаютъ исходящей между натровой известью и органическими азотистыми

приборъ для иоглощен1я и, если будутъ амшакъ определять вй- соединешями: многая изъ нихъ (индиго, морфинъ, хининъ и мно­

жество другихъ) разлагаются съ образовангемъ лишь отчасти ам-

совымъ путемъ, осторожно выливаютъ чрезъ кончикъ содержи­ м1ака, отчасти же ооразуются сложные амм!аки. Поэтому необ­

мое прибора въ фарфоровую чашку, обмываютъ приборъ раза три ходимо при весовомъ определении взвесить платину, а не полу­

ченный хлороплатинатъ, поэтому также объемное определенге

водою и промывныя воды выливаютъ въ туже чашку. Выпаривъ можетъ привести иногда къ ошибке. Этимъ однако еще не вполне

устраняется возможность ошибки отъ образовашя сложныхъ ам-

на водяной бане почти досуха, прибавляютъ хлорной платины *), м1аковъ: последше часто даютъ хлороплатинаты, растворимые

промываютъ спиртомъ и эфиромъ и т. д.,какъ въ § 17 при опре­ въ спирте, такъ что изъ промывашя ихъ можетъ произойти по-.

теря. 1 оФмащъ предлагаетъ въ этихъ случаяхъ промывать хлоро­

делении ам1пака въ виде хлороплатината. По количеству получен­ платинаты ЭФиромъ, къ которому прибавлено лишь несколько

ной при прокаливаши платины вычисляют количество азота(опре- капель спирта, но этимъ лишь отчасти устраняется возможность

ошибки. Далее при определены азота по этому способу въ слож-

дЬлеше на взвешенномъ фильтре неточно, какъ далее указано). ныхъ азотистыхъ соединешяхъ (особенно ароматическихъ), какъ

мне часто приходилось наблюдать, въ приборахъ для поглощешя,
197,8 платпны=28 азота.

къ концу анализа находятся твердый вещества (углеводороды,

наФталпнъ?) требуется Фильтроваше, въ растворе же часто на­

) 1 астворъ хлорной платины не долженъ заключать царской ходятся вещества, возстановляющ!я платину при выпаривагпп

водкп: для раствореШя берутъ кристаллизованную хлорную нла- хлороплатината. Такимъ образомъ способъ Варрентраппа п Билля

Т ‘ У • ’ * * ' * ' I* I • f i. I ' ✓ V ■ л - / , ' . J t долженъ быть применяемъ (особенно при анализе новыхъ сое-

.
•