Page 504 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

4- 8 4 v I ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. § 162. ОПРЕДЪЛЕНГЕ АЗОТА.

товымъ усомъ, опахаломъ пера). Когда ртуть въ цилиндр!? пред конецъ газоотводной трубки подводятъ подъ градуированный ци­

ставляетъ вполне зеркальную поверхность, доливаютъ сколько линдръ (или вставляютъ въ тубулусъ прибора Симпсона) и начи-

нужно ртути, накладываютъ маленькую пластинку матоваго сте­ наютъ нагревать трубку ля сожжешя, начиная съ передняги

кла (накладываютъ, какъ бы срезывая поверхность ртути) и при­ конца, где находится металлическая медь. Заднюю часть трубки

держивая пластинку правой рукой, а цилиндръ левой, оборачи­ перестаютъ нагревать-, осторожно и постепенно уменьшая пламя.

ваюсь его и вставляютъ въ ртутную ванну *). Пр1емъ требуетъ Когда металлическая медь и лежаицй за нею слой окису меди

некоторой практической ловкости. Когда цилиндръ помещенъ въ хорошо накалены, начинаютъ нагревать слой окиси меди, лежа-

ртутную ванну и укрепленъ въ штативе, вводятъ въ него, съ по­ щ!й непосредственно за двууглекислымъ натр!емъ, и постепенно,

мощью пипетки, кончикъ которой загнутъ для того, чтобы его какъ и при обыкновенномъ сожжеши, заставляютъ вещество сго­

удобнее было подвести подъ цилиндръ отъ 20—30 куб. с. ра реть. Во все время сожжешя, должно наблюдать, чтобы металли­

створа едкаго кали (1 ч. КНО, 2 ч воды) для поглощешя угле­ ческая медь была сильно раскалена; къ концу анализа смесь ве­

кислоты. щества съ окисью меди также должна быть сильно нагрета. Обра­

Наполнеше ртутью прибора Спмпсона проще. Вставивъ въ ту- щаете при этомъ внимаше на то, что во время сожжешя должно

булусъ коленчатую трубку и открывъ клапанъ, приливашемъ въ постоянно следить за трубкой такъ какъ въ приборе значи

коленчатую трубку, наполняютъ ртутью приборъ. Завязавъ шнур- тельное давлете, при сильномъ нагреваши и недостаточно туго­

комъ смычку, приборъ наполненный ртутью переносите въ ртут­ плавкой трубке, анализъ пропадаете, если трубка вздуется и

ную ванну, вынимаютъ коленчатую трубку и прибавляютъ изъ образуется отверст!е.

пипетки едкаго кали ИзмЪреже азота. Окончаше сожжешя сказывается темъ, что

> 162. Ходъ сожжешя. При начал!? анализа отверспе газо- объемъ газа въ цилиндре не изменяется. Тогда вновь начинаютъ

отводной трубки какъ указано погружаютъ подъ ртуть ртутной нагревать конецъ трубки, где лежите двууглекислый натр!й,

ванны. Начинаютъ зат!?тъ нагревать слегка конецъ трубки, где чтобы углекислотой вытеснить весь азотъ изъ трубки въ цилиндръ.

находится магнезите пли двууглекислый натргё. Выделяющейся При этомъ должно поступать особенно осторожно, такъ какъ въ

углекислотою чрезъ 1 4 часа, 20 минутъ, воздухъ вытесненъ изъ этотъ моменте трубка часто лопается (отъ воды, происходящей

трубки. Полное вытеспеше воздуха можетъ быть доказано сл!?дую- изъ двууглекислаго натр!я). После пропускашя углекислоты ъ

щимъ образомъ: наполнивъ пробирку ртутью, обернувъ и поста- продолжеше 20 минутъ анализъ конченъ. Для полваго поглоще­

вивъ ее въ ртутную ванну, прибавляютъ пипеткой едкаго кали шя углекислоты, цилиндръ или приборъ Спмпсона оставляютъ въ

и впускаютъ несколько пузырьковъ выделяющегося изъ трубки ртутной ванне часъ или два. Если азотъ собирали въ цилин­

газа. Полное поглощеше газа свидетельствуете, что весь воздухъ дре, должно промыть его. Для этого подведя подъ цилиндръ

вытесненъ; если же при первомъ опыте остается пузырекъ воз­ маленькую фарфоровую чашку, цилиндръ осторожно вынимаютъ

духа, чрезъ некоторое время повторяюсь опытъ, до убежден?я изъ ртутной ванны и переносятъ въ большой сосудъ (очень боль

въ полноте вытеспешя воздуха. Когда весь воздухъ вытесненъ, шая ступка или деревянный сосудъ наполненный водою; и осто

рожно, отнимашемъ фарфоровой чашки, выпускаютъ ртуть и ра-

*) Чтобы избежать потери ртути прокаливашемъ, приборы при створъ едкаго кали. Въ цилиндръ поступаете вода. Вновь под­

анализа помещаются на доску съ выступами по краямъ: съ нея

легко собрать пролившуюся ртуть. нося чашечку, цилиндръ вынимаютъ и погружаютъ въ высошй