Page 499 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

1

I

480 VI Отд. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 160. § 161. ОПРЕДЕЛЕНЫ АЗОТА. 481

бочки) даетъ весъ вещества взятаго ;ля анализа. Однимъ изъ Качественное открытые азота. Для качественная от­

кончиковъ трубка при помощи пробки (или каучуковой смычки) крыла азота въ органическихъ соединешяхъ, пользуются способ­

вставляется въ трубку для сожжешя. Когда по предъидущему ностью ихъ, при действш металлическаго кал5я или натщя, при

окись меди высушена, кончикъ трубки съ веществомъ обламы- высокой температуре давать синеродистый калгё, образоваше ко­

ваютъ осторожнымъ прикосновешемъ къ стенке трубки для сож­ тораго доказывается переведешемъ его въ берлинскую лазурь.

жешя. Чтоты замедлить испареше легко-летучаго вещества, тру­ Опытъ производится следующимъ образомъ: въ пробирный цп-

бочка охлаждается (водой, льдомъ). Къ концу анализа прекра линдръ кладутъ испытуемое вещество и шарикъ кал!я или нат-

щаютъ охлаждеше и слегка нагреваютъ трубочку лампой. Когда piя (съ кал!емъ опытъ идетъ лучше) и нагреваютъ. Металлъ пла­

уже все вещество испарилось, соединяютъ съ газометромъ и, взло- вится, происходитъ маленькая вспышка: часть вещества обугли­

мавъ кончикъ трубки U, пропускаютъ кислородъ. вается. По охлаждеши прибавляютъ въ пробирку воды, причемъ

избытокъ взятаго металла переходитъ въ едкое кали или натръ.

Определеше азота.

Отфильтровавъ. если нужно, отъ угля, прибавляютъ небольшое

§ 160. Въ органическихъ соединешяхъ азотъ находится, глав­ количество соли закиси и окиси железа, причемъ образуется оса­

нымъ образомъ, въ техъ же формахъ, на который указано въ § докъ окисловъ железа. Дейстш'емъ соляной кислоты, окислы же­

121. 1) Азотъ находится въ виде амм!ака или его остатковъ леза растворяются, синШ осадокъ берлинской лазури становится

(амины, амиды, имиды, амидокпслоты, аминовыя кислоты, амм!ач видимымъ. Это общая реакщя, пригодная для открыла азота во

гыя соли и проч.); 2) Азотъ находится въ виде группы ц>ана всехъ азотистыхъ соединешяхъ: для такихъ же, который натро­

(щанистыя соединешя, нитрилы, карбиламины и пр.); 3) Азотъ вою известью разлагаются 'съ выделешемъ амвпака, можно вос­

находнтся въ виде остатка отъ азотной кислоты (нитро=, R0 пользоваться этой последней реакщей, для открыли въ нихъ

трозосоединешя); сюда же относимъ азо-и д!азосоединен1я. азота.

Для определешя азота применяются два способа. Первый спо

-
собъ, Дюма, обпцй для анализа всехъ формъ азотистыхъ соеди Опредгвленге азота по объему (способ?, Дюма).

нен!й, состоитъ въ полномъ сожжеши органическаго вещества,

выделены азота и измерены объема полученнаго азота (опреде- Какъ уже указано, способъ применимъ для определения азота

леще по объему). Другой способъ, Варрентраппа и Билля, част­ во всехъ, безъ исключешя, азотистыхъ соединешяхъ.

ный способъ, заключается въ переведены, съ помощью натровой Органическое азотистое вещество сжигается съ окисью меди

извести, всего количества азота органическаго вещества въ ам въ углекислоту, воду и азотъ. Газообразные продукты сожжешя

м^акъ и определеши количества последняя весовымъ путемъ, въ собираются въ градуированномъ цилиндре, въ которомъ, после

виде хлороплатината или съ помощью титрованнаго анализа. Спо поглощешя угольной кислоты едкимъ кали, при должныхъ усло-

в!яхъ, измеряютъ объемъ полученнаго азота и знаютъ следова­

собъ пригоденъ только для анализа двухъ первыхъ группъ азотп

тельно его весъ.

стыхъ соединешй, въ которыхъ азотъ находится или въ виде ам

§ 161. Приборы. Сожжеше органическаго вещества при опре­

мтака и его остатковъ или въ виде щана- Нитро-, азо-, и д!а

делены азота производится въ стекляной трубке, запаянной съ

зосоединешя не могутъ быть анализированы по этому способу,

одного конца, длиною 70—80 с. Трубка закрывается пробкой,

такъ какъ, при действш натровой извести, не все количество

чрезъ которую проходитъ изогнутая, несколько толстостенная

азота этихъ соединешй переходитъ въ амзпакъ.

31