Page 495 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 495

476 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНШ. § 158.





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             § 159. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА.



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       477

                                                                                                             вращаютъ употреблешемъ металлической меди: галоиды погло­








                                                                                                             щаются ею, причемъ образуются галоидныя соединешя меди; окись                                                                                                                                                                                                                                                                                                           йеной окиси меди. Возстановлеше п сохранеше въ этомъ случае








                                                                                                             азота, раскаленною медью, вполне разлагается—образуется окись                                                                                                                                                                                                                                                                                                           также, какъ выше указано.








                                                                                                              м^дп и азотъ. Металлическая медь употребляется преимущественно                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      При анализе органическихъ соединений, заключающихъ галон-







                                                                                                             ВЪ виде медныхъ пробокъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               ды или азотъ, берутъ трубку въбО—70 с длиною. Ее приготов­










                                                                                                                         Приготовлен 1е медныхъ пробокъ. Медныяпробки                                                                                                                                                                                                                                                                                                              ляю™ какъ было прежде указано, и также приступаю™ къ ана­








                                                                                                             приготовляются изъ чистой красной меди. Прежде обыкновенно                                                                                                                                                                                                                                                                                                            лизу, съ темъ различ!емъ, что когда смешеше вещества съ окисью








                                                                                                             ихъ приготовляли изъ медныхъ стружекъ, теперь же, такъ какъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                       .меди сделано, всыпаютъ въ трубку окиси медп столько, чтобы








                                                                                                             въ продаже находятся сетки изъ красной меди, посл'йдн1я осо­                                                                                                                                                                                                                                                                                                         спереди оставить около 10 сан. места                                                                                                                                                                 ля помещешя медныхъ








                                                                                                             бенно пригодны для приготовлешя медныхъ пробокъ. Приготов­                                                                                                                                                                                                                                                                                                          пробокъ, которыя непосредственно иредъ анализомъ были высу­









                                                                                                            ляется длинный, узшй (различной ширины, отъ 2 дюймовъ и уже)                                                                                                                                                                                                                                                                                                         шены при 100 . Самый ходъ сожжешя не изменяется:                                                                                                                                                                                                                                      I юлжно








                                                                                                             отрезокъ медной сетки и скатывается въ трубочку. Толщина тру­                                                                                                                                                                                                                                                                                                       лишь обратить внимаше, чтобы во все время сожжешя медныя








                                                                                                             бочки должна быть соразмерна съ трубкой для сожжешя: медная                                                                                                                                                                                                                                                                                                        пробки были накалены. Къ концу же сожжешя, когда начинаютъ









                                                                                                             пробка должна заполнять все внутреннее пространство трубки.                                                                                                                                                                                                                                                                                                       пропускать кислородъ, горелки, находяпцяся подъ медными проб­








                                                                                                             Приготовивъ пробку, ее обжигаютъ (приготовленная изъ медной                                                                                                                                                                                                                                                                                                       ками, закрываю™ и снимаю™ кафели, чтобы въ случае, если








                                                                                                              сетки, свежая пробка заключав™ много масла), чтобы окислить                                                                                                                                                                                                                                                                                                      сжигалось галоидное соединеше, не разрушить образовавшихся








                                                                                                              ее съ поверхности. Окисленныя пробки возстановляются водоро-                                                                                                                                                                                                                                                                                                    гал ,'идныхъ соединешй меди или вообще чтобы напрасно не окис









                                                                                                             домъ въ стеклянной трубке, открытой съ обоихъ концовъ; одинъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                    лять медныя пробки (отчего one скоро перестаю™ быть год





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            ными J).

                                                                                                             конецъ несколько съуживаютъ, другой, съ помощью пробки и стек-









                                                                                                             лянной трубочки, соединяютъ съ приборомъ для выделешя водо




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   Сожженге въ открытой съ обоихъ концовъ трупюь.


                                                                                                             рода ’). Трубка съ пробками помещается въ газовой печи для








                                                                                                            сожжешя. Когда весь приборъ паполненъ водородомъ (должно                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    §159.  Сожжете въ открытой трубке, способъ Маршана, npi




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         5


                                                                                                            выждать 10—15 минутъ), трубку начинаютъ нагревать отъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                         меняется въ техъ случаяхъ, если имеется произвести анализъ









                                                                                                            конца, ближайшаго къ прибору для водорода, и постепенно, при                                                                                                                                                                                                                                                                                                  нелетучаго органическаго вещества, напр. жира, воска или же








                                                                                                            постоянномъ пропускавши водорода, накаливаютъ всю трубку.                                                                                                                                                                                                                                                                                                   жаменнаго угля. Этимъ же способомъ иногда (есливещества мало)









                                                                                                            Когда пробки возстановились, что хорошо видно, нагреваше по­                                                                                                                                                                                                                                                                                                анализируютъ соли органическихъ кислотъ: тогда при одномъ ана­








                                                                                                             степенно прекращаю™ и оставляютъ пробки вполне охладиться                                                                                                                                                                                                                                                                                                 лизе можно определить, кроме углерода, водородъ и также ме­








                                                                                                            въ струе водорода. Лробки сохраняются въ банке съ притертой                                                                                                                                                                                                                                                                                                таллъ. Мы здесь же приведемъ и видоизменеше способа, какъ онъ









                                                                                                           стеклянной пробкой. Каждую пробку въ дело пускаютъ только ■                                                                                                                                                                                                                                                                                                 применяется при анализе весьма легко летучихъ жидкостей. Спо­








                                                                                                           одинъ разъ и затемъ вновь возстановляютъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   собъ Маршана далеко не общеприменимъ, такъ какъ при веще









                                                                                                                         Вместо медныхъ пробокъ хорошо п удобно употреблять метал-                                                                                                                                                                                                                                                                                    ствахъ легко летучихъ или легко возгоняющихся невозможно из­








                                                                                                           лпческую медь, приготовленную возстановлешемъ водородомъ зер-                                                                                                                                                                                                                                                                                             бежать потери (причина ея выяснится далее).


                                                                                                            — — _____ _ <










                                                                                                                      ’) Для приготовлен^ водорода берутъ цинкъ и слабую сЪрную                                                                                                                                                                                                                                                                                               ’) При анализ!, галоидныхъ соединешй предложено мЪдныя





                                                                                                           кислоту (1 ч. SHaO4 и 5 ч. На0). Водородъ пропускаю™ чрезъ                                                                                                                                                                                                                                                                                               прооки заменять серебряными: послЪдшя приготовляются пзъ се-





                                                                                                           маленькую Вулькову стклянку съ крЪпкой сЪрной кислотой, от­                                                                                                                                                                                                                                                                                              реоряной проволоки, свивая ее въ трубочку, обматывашемъ стек­





                                                                                                           куда онъ прямо идетъ на возстановлеше пробокъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                           лянной палочки; прпмйняютъ также серебро, получаемое осажде­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   шемъ цинкомъ изъ хлористаго серебра.
   490   491   492   493   494   495   496   497   498   499   500