Page 497 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 497

478 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕШЙ. § 158.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              §159. ОПРЕД. УГЛЕРОДА и ВОДОРОДА.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         479





                                                                                                                          Сожжеше производится съ окисью меди или хромовокислымъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      ростью пузырьковъ въ калиаппарате. Когда въ лодке уже не



                                                                                                             свинцомъ, и следовательно все указашя, которыя были раньше



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     осталось вещества (если оно вполне улетучилось) или если оста­



                                                                                                             сделаны относительно анализа различныхъ соединешй, имеютъ и



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     лись части угля, несгораемыя въ токе воздуха, притокъ воздуха




                                                                                                              здесь место. Для производства анализа необходимы два газометра:


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     прекращаютъ и заменяютъ его кислородомъ. Когда кислородъ




                                                                                                               одинъ съ воздухомъ, другой съ кислородомъ. Воздухъ пропускает­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    выходить изъ приборовъ для поглощешя, анализъ конченъ.




                                                                                                               ся во все время анализа, кислородъ, какъ и при предъидущемъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 Если сжигали металлическую соль, взвешивая приборы для по-



                                                                                                                способе, только въ конце анализа. Воздухъ и кислородъ пропу­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    глощешя и платиновую лодочку, узнаютъ количество углерода



                                                                                                               скаютъ, предварительно высушивъ ихъ. Достаточно одного при­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   водорода и металла, бывшаго въ соли (смотря по солямъ, въ ло-




                                                                                                                бора для осушешя: каучуковая трубка соединяетъ его со стеклян­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     дочке остаются углекислыя соли, окиси металловъ, или металлы).



                                                                                                               ной трубочкой, впаянной въ другую подъ прямымъ угломъ; кау­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              Описанный способъ на взглядъ весьма удобенъ, такъ какъ, окон-



                                                                                                               чуковыми трубками, надетыми на оба конца этой трубочки, произ-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  чивъ одно сожжеше, все готово для следующаго и можно тотчасъ




                                                                                                                водится соединеше съ обоими газометрами


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 (если имеются еще одни приборы для поглощешя) приступить къ




                                                                                                                              Ходъ сожжешя. Трубка берется отъ 60—70 с., оба конца


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                другому анализу. Темъ не менее, къ этому способу прибегаютъ




                                                                                                                 ея заплавляются. На 5 с. отъ одного конца помещаютъ пробочку


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                редко, такъ какъ, съ одной стороны, токъ газовъ въ приборахъ




                                                                                                                 изъ асбеста, всыпаютъ окиси меди (лучше всего зерненой) слоемъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                для поглощешя сравнительно весьма быстрый (пары воды уно-




                                                                                                                  въ 40 с. и вновь асбестовую пробку (для галоидныхъ и азоти-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                сятся изъ калиаппарата и не успеваютъ поглощаться въ кали




                                                                                                                  стыхъ соединешй применяя медныя пробки, какъ выше указано).


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               трубке—потеря), съ другой стороны, токъ воздуха или кислорода




                                                                                                                   Анализъ начинаютъ съ сушешя окиси меди. Изготовленную труб-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               въ самой трубке, не достаточно быстрый, чтобы воспрепятство-




                                                                                                                   ку помещаютъ въ печь                                                                                                       ля сожжешй и соедпняютъ съ помощью


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   ать летучему или возгоняющемуся веществу проникать въ конецъ




                                                                                                                   пробки, чрезъ которую проходптъ стеклянная трубка съ газомет-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              трубки, близшй къ газометрамъ, и темъ избегать полнаго сожже­




                                                                                                                   ромъ, дающнмъ воздухъ. Нагревъ осторожно ту часть трубки, гд'Ь


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              шя (опять потеря). Несмотря на это, въ указанныхъ въ начале





                                                                                                                   находится окись мед пропускаютъ сухой воздухъ (въ это время                                                                                                                                                                                                                                                                                               статьи случаяхъ, способъ пригоденъ.








                                                                                                                   можно взвесить приборы для поглощешя). Когда окись меди хо­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          Клоезъ (Cloez) предложилъ заменить при этомъ способе ана-





                                                                                                                    рошо высушена, разобщивъ трубку съ газометромъ, прикр'Ьпляютъ

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            лиза стеклянную трубку железной трубкой и ввелъ некоторый





                                                                                                                     къ переднему концу приборы для поглощешя, съ задняго, съ по­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            видоизмененгя въ манииулящяхъ. Желающихъ познакомиться съ






                                                                                                                     мощью стеклянной палочки, вдвигаютъ въ трубку платиновую                                                                                                                                                                                                                                                                                               пр!емомъ Клоеза отсылаемъ къ оригинальному мемуару (Cloez, Ап-








                                                                                                                           ли фарфоровую лодочку съ веществомъ, почти                                                                                                                                                                                                            :о асбестовой                                                                              nales de Chimie et de Physique, T. 68, стр. 394) или къ руко­









                                                                                                                     пробки. За лодочкой въ конце трубки помещаютъ одну или две,                                                                                                                                                                                                                                                                                           водству Фрезешуса (Fresenius, Quantitative Analyse, 6-е изд.








                                                                                                                     вполне окисленная, медныя пробки. Затемъ возобновляют сооб-                                                                                                                                                                                                                                                                                           1877 г., т. 2, стр. 33).









                                                                                                                     njenie съ газометромъ, пробуютъ держитъ ли приборъ и пускаютъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                     Намъ остается еще упомянуть о видоизменены пр!ема при ана­








                                                                                                                     слабый токъ воздуха. Такъ какъ вся передняя часть трубки уже                                                                                                                                                                                                                                                                                         лизе весьма летучихъ жидкостей. Трубка для сожжешя приготов­









                                                                                                                      накалена, нагреваютъ теперь заднШ конецъ, ближайппй къ газо                                                                                                                                                                                                                                                                                         ляется какъ при анализе по способу Маршана. Вещество для ана-








                                                                                                                            етру, и постепенно переходятъ къ нагревашю лодочки. Нагр’Ь-


                                                                                                                         I                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               лиза помещается въ тонкостенную трубку формы U; кончики труб­





                                                                                                                      ваше должно быть осторожное, скорость, съ которою можно вести                                                                                                                                                                                                                                                                                       ки отгибаются подъ прямымъ угломъ. Взвешиваше пустато пр









                                                                                                                       анализъ, определяется, какъ и въ предъидущемъ слуач'Ь, ско­                                                                                                                                                                                                                                                                                        бора и прибора наполненнаго веществомъ (запаявъ кончики тру­
   492   493   494   495   496   497   498   499   500   501   502