Page 501 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 501

VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 161.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         § 161. ОПРЕДЕЛЕНЫ АЗОТА.
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           483






                                                                                                            трубочка, которая проводить образующееся при сожжеши газы



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      ся изъ прибора весь воздухъ, а при конц! анализа оставппйся



                                                                                                           и азотъ въ сосудъ для собиран!я посл!дняго. Для большей под­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      въ трубк! азотъ выт!сняется въ приборы, въ которыхъ соби



                                                                                                            вижности эта трубочка въ средин! разрезана и отрезки соеди­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      рается '). Слой магнезита или двууглекислаго натрия накрывает­



                                                                                                            нены каучуковой смычкой, края последней обвязаны шелковин



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     ся пробкой изъ асбеста. Дал!е пом!щаютъ слой около 5 — 10




                                                                                                            ками. Получаемые при сожжеши газы собираются въ градуирован-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     сант. окиси м!ди и высыпаютъ см!сь вещества и окиси м!ди.



                                                                                                            номъ цилиндр!, наполненномъ ртутью и неболыпимъ слоемъ ра­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     Твердая вещества см!шиваютъ съ окисью м!ди въ ступочк!,



                                                                                                           створа !дкаго кали ля поглощешя углекислоты. Градуированная




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   жидшя вещества анализируютъ въ шарикахъ, употребляя т!же


                                                                                                             трубка поддерживается штативомъ и пом!щается въ ртутной вав-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                •npieMbi, какъ указано въ § 153. За см!сью вещества и окиси




                                                                                                             н!. Въ ней, какъ изложено дал!е, происходитъ изм!реше азота.



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   м!ди сл!дуютъ ополоски ступочки и зат!мъ слой чистой окиси



                                                                                                             Вм!сто цилиндра для собирашя азота удобн!е пользоваться при­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   м!ди, лучше всего зерненой, около 30 сан. Трубку вынолняютъ



                                                                                                             боромъ Симпсона. Этотъ приборъ представляетъ грушевидной фор­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  слоемъ св!жевозстановленныхъ м!дныхъ пробокъ въ 30 сантим,



                                                                                                            мы сосудъ, им!ющ1й внизу, около основания, тубулусъ. Вверху



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  длины и закрываютъ пробкой съ газоотводной трубкой Сд!лавъ,



                                                                                                            сосудъ постепенно переходитъ въ открытую толстост!нную трубку



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 постукпвашемъ трубки, каналъ для газовъ, ее пом!щаютъ въ




                                                                                                            съ малымъ внутреннимъ д!аметромъ. На посл!днюю над!вается


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  печь. Конецъ газоотводной трубочки пом!щаютъ подъ ртуть ртут­




                                                                                                            каучуковая смычка (въ V/^ дюйма), въ которую вставляютъ не­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 ной ванны и                                                    начинаютъ выд!лять углекислоту (см. ниже), вътоже





                                                                                                            совершенно плотно входящую стекляную палочку и зат!мъ изо



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 время наполняютъ градуированный цилиндръ или приборъ Симп­



                                                                                                             гнутую толстост!нную трубку съ малымъ д!аметромъ. Перевязавъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 сона ртутью *).  Для наполвешя ртутью градуированного цилин­




                                                                                                             каучуковую смычку шелковинкой въ томъ м!ст!, гд! находится


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 дра его укр!пляютъ въ штатив! отверсп’емъ кверху и вставляютъ




                                                                                                            стекляная палочка, приборъ запертъ. Наполнивъ его ртутью и ра­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               воронку съ длинной шейкой, доходящей до дна цилиндра. Чрезъ





                                                                                                            створомъ !дкаго кали, въ немъ собираютъ азотъ во время ана­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               воронку осторожно наполняютъ ртутью цилиндръ. Пузырьки воз-




                                                                                                           лиза. По окончанш анализа, для изм!решя, азотъ переводятъ въ


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              духа, оставппеся въ ртути, удаляютъ осторожнымъ наклонен 1'емъ





                                                                                                            градуированную трубку

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               цилиндра съ ртутью, закрывъ его ладонью руки и закр!пивъ







                                                                                                                           Нав!ска и наполнеже трубки. Нав!ска для определешя азо­                                                                                                                                                                                                                                                                                            вновь въ штатив!, посл!дше оставппеся отдельные пузырьки








                                                                                                            та берется такая, чтобы получить отъ 30—40 куб. с. азота, для                                                                                                                                                                                                                                                                                                     удаляютъ прикосновешемъ кънимъ платиновой проволокой (пли ки-









                                                                                                            чего въ большинств! случаевъ требуется отъ 0,2—0,3 гр. ве­








                                                                                                            щества. Вещества отв!шиваются въ т!хъ же приборахъ, какъ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       *) Магнезитъ слЕдуетъ безусловно предпочесть двууглекислому


                                                                                                            было указано при опред!леши углерода и водорода.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 натрпо. Такъ какъ однако зд^сь трудно найти хорошо! магне-









                                                                                                                         Трубка для сожжешя наполняется сл!дующимъ образомъ. Сна­                                                                                                                                                                                                                                                                                            зитъ, приходится часто прибегать къ употреблешю двууглекпс-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            лаго натргя. . ПослЪдтй долженъ быть хорошо высушенъ надъ



                                                                                                            чала пом!щаютъ слой около 15—20 сайт, двууглекислаго натр1я                                                                                                                                                                                                                                                                                                     серной кислотой подъ колоколомъ (при 100° сушить нельзя, такъ








                                                                                                             или еще лучше магнезита. Эти вещества служатъ источниками                                                                                                                                                                                                                                                                                                      какъ при этомъ уже много теряется углекислоты); хорошо вы­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           сушенный двууглекислый натргй тТ,мъ не мен^е, даетъ воду, ко­




                                                                                                             углекислоты, съ помощью которой при начал! анализа вытЬсняет-                                                                                                                                                                                                                                                                                                 торая при неосторожности: во время анализа, попадая на раска­






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ленный части трубки,‘часто заставляетъ ее трескаться и анализъ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           пропадаетъ.






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     2) Градуированный цилпндръ долженъ быть снабженъ дЪлешя-



                                                                                                                        *) Указывпемъ на приборы, предложенный для той же цЪли                                                                                                                                                                                                                                                                                            ми на. кубические сантиметры. Если употребляется цилин гръ съ




                                                                                                             Шифомъ (Schiff. Zeitschr. f. anal. Chern. 1868стр. 340), Жукон-

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          произвольными дЕленгями, должно знать ихъ соотвЕтстгйе къ ку-



                                                                                                             с.кимъ (Berl. Вег. XIII, 1880, стр. 1096).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  бическимъ сантиметрамъ.
   496   497   498   499   500   501   502   503   504   505   506