Page 493 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

474 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 157.

§ 158. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА. 475

точныхъ результатов!». Сжигая сЪрнистыя соединешя съ окисью

нокъ, нагреваше прекращаютъ и чашку ставятъ для охлаждешя

меди, сера сгараетъ въ сернистую кислоту, которая, поглощаясь

подъ колоколъ надъ серною кислотою. Для смешешя хромовокис­

въ хлоркальщевой трубке и далее проникая въ калиаппаратъ

лый свинецъ употребляютъ чуть тепленьшй.

д'Ьлаетъ невЪрнымъ определеше и водорода I углерода. При сож

Во время охлаждешя хромовокислаго свинца взвешиваютъ при­

жены же съ хромовокислымъ свинцомъ, сера сернистыхъ сое­

боры; ополаскиваше трубки и см1шеше съ веществомъ, опытъ

динешй даетъ сернокислый свинецъ, достаточно постоянный при

держитъ ли приборъ и пр. происходятъ во всехъ случаяхъ так­

высокой температуре. Другой случай, когда сожжеше съ хромо­

же, какъ было описано въ предъидущихъ §§. При нагреваши

вокислымъ свинцомъ необходимо — это анализъ солей органиче-

трубки должно соблюдать ту предосторожность, чтобы сначала

скихъ кислотъ и щелочныхъ или щелочноземельныхъ металловъ.

не нагреть слишкомъ сильно. Во все время анализа, хромовокис­

Невозможность применешя окиси меди въ етомъ случае происте-

лый свинецъ не долженъ быть сплавленъ (иначе поверхность для

каетъ изъ того, что при сожжены образуются углекислыя соли

окислешя не вполне сгоревшпхъ продуктовъ сожжешя делается

металловъ, отчасти огнепостоянныя, отчасти неразлагаемыя при

меньше и сгараше менее полнымъ ’). Къ концу же анализа, на-

температур^, при которой происходить сожжеше. При сжигаши

протпвъ, даютъ сильный жаръ, чтобы сплавить хромовокислый

этихъ веществъ, къ хромовокислому свинцу прибавляютъ 1/10 по

свинецъ и темъ сделать сожжеше иолнымъ. При сожжеши солей,

весу двухромовокал!евой соли, при сожжеши хромовая кислота

кроме того, должно заметить, что последшя части углекислоты

вытесняетъ угольную кислоту сполна ’). Изредка прп сожжеши

выделяются медленно, нужно терпеливо ихъ выждать. При пол-

применяютъ одновременно и окись меди и хромовокислый сви­

номъ сгаранш, употреблеше кислорода въ конце анализа почт:

нецъ: такъ поступаютъ при веществахъ трудно сжигаемыхъ. Въ

излишне, употрсблеше его сводится только на вытеснеше остав

этомъ случае вещество смешиваютъ съ хромовокислымъ свинцомъ

и ейся въ трубке угольной кислоты въ приборы для поглощешя.

а передний конецъ трубки выполняютъ окисью меди (преимуще­

ственно зерненою). Определеше углерода и водорода въ вещеетвахъ азо-

Длина и форма трубокъ при сожжеши съ хромовокислымъ свив- тчстыхъ или заключающихъ галоиды.

цомъ ташя же, какъ и при сожжеши съ окисью меди.

Cyinenie хромовокислаго свинца. Истертый въ § 158. Прнсутств1е въ анализируемомъ веществе галоидовъ

мелшй порошокъ, хромовокислый свинецъ помещаютъ въ фарфо­ или азота влечетъ за собою при определены углерода и водорода

ровую пли железную чашечку и нагреваютъ на голомъ огне въ небольшое видоизменеше npiena анализа. При сожжеши галопд-

продолжеше Ч^часа газовой горелкою, при постоянномъ поме- ныхъ соединений, галоиды выделяются отчасти какъ таковыя; по­

нятно потому, что это влечетъ за собою ошибку въ определенш и

шпваши стеклянной палочкой и накрывъ для предохранешя отъ

. водорода и углерода. При анализе азотистйхъ соединешй полу

пыли. Желтый порошокъ при нагреваши делается все более тем-

чается окись азота, которая, поглощаясь въ калиаппарате, вле­

нымъ; когда вся масса равномерно приняла кофейно-бурый отте-

четъ за собою ошибку въ определены углерода. Ошибку предот-

*) Сожженге показанныхъ въ текстй солей и теперь иногда 9 На этотъ пунктъ потому должно обратить внпмаШе, что

производить съ одной окисью м'Ьди: въ такомъ случай, взв^сивъ

если разъ хромовокислый свинецъ сплавится и желаютъ умень-

калиаппаратъ, къ количеству полученной угольной кислоты при-
шить температуру хромовокислаго свинца, труока почти всегда

бавляютъ количество угольной кислоты, которое по вычислен!» трескается, анализъ пропадаетъ. Прп изучены анализа, лучше

должно было остаться при металл^. Такой путь однако ыенФе потому делать сожжеше съ трудноплавкпмъ, чпстымъ хромово­

точенъ, чЪмъ сожжен!е съ хромовокислымъ свивц мъ. кислымъ свинцомъ, а не со смЪсью съ хромовокислымъ кал!емъ.