Page 489 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 489

у г                                         -                                                                                           'ГТ ' —                               --------------------------------------  1                                           1 ч "■





                                                                                                             470 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 155.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              § 156. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА. 471













                                                                                                              должно делать весьма осторожно) въ приборъ, уровень кали въ                                                                                                                                                                                                                                                                                                           вещества, различно вскрывается. Въ большинстве случаевъ (для








                                                                                                              калиаппарата въ верхнихъ шарикахъ не будетъ на одинаковой                                                                                                                                                                                                                                                                                                            веществъ, киплщихъ отъ 50° — 150°), сделавъ напильннкомъ








                                                                                                              высоте: въ большомъ шарик/Ь жидкость должна стоять выше, чЪмъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                         черту на верхней части шейки шарика, шарикъ вносятъ въ труб­









                                                                                                              въ меныпемъ. Если разность уровней сохраняется несколько ми-                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ку и, осторожнымъ нажапемъ пальцемъ шейки шарика объ стен­








                                                                                                              путъ, это есть признакъ, что приборъ хорошо держитъ и что                                                                                                                                                                                                                                                                                                            ки трубки, обламываютъ кончикъ шейки—въ трубку падаетъ








                                                                                                              можно приступить къ нагревашю трубки.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 шарикъ и отломанный кончикъ. При очень легко летучихъ веще •







                                                                                                                           Смеш                                 е нiе прутомъ. Прутъ для см1шен1я приготовляется                                                                                                                                                                                                                                                                    ствахъ, когда шарикъ закрыть воскомъ, вносятъ его закрытымъ









                                                                                                              изъ медной или нейзильберной, довольно толстой, проволоки (д!а-                                                                                                                                                                                                                                                                                                      въ трубку; при нагреваши воскъ сплавится и сделаетъ свобод-









                                                                                                              метръ около 2 м. м.), конецъ которой заостренъ и загнутъ въ                                                                                                                                                                                                                                                                                                          н’ымъ выходъ для паровъ вещества *).  При веществахъ, кипящихъ








                                                                                                              весьма развернутую спираль (прутъ представляетъ некоторое по-                                                                                                                                                                                                                                                                                                         выше 150°, можно на слой окис                                                                                                                                          меди въ трубке положить ку








                                                                                                              доб!е штопора). Ополоскавъ окисью меди трубку для сожжетя,                                                                                                                                                                                                                                                                                                           сочекъ стеклянной палочки и, пустивъ запаянный шарикъ въ









                                                                                                              смешеше производятъ сл1дующимъ образомъ: сначала всыпаютъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                             трубку съ некоторой силой, разбить его о стеклянную палочку.








                                                                                                              слой окисп меди примерно въ 10 сант., затемъ всыпаютъ веще­                                                                                                                                                                                                                                                                                                           Трубочки съ жидкостями прямо опускаются въ трубку. Во всехъ








                                                                                                              ство, вставляя трубочку съ веществомъ какъ можно далее и осто­                                                                                                                                                                                                                                                                                                        случаяхъ, опустивъ шарикъ съ жидкостью, быстро наполняютъ








                                                                                                              рожно встряхивая ее (напомнимъ, что съ трубочкой для вещества                                                                                                                                                                                                                                                                                                        описью меди (лучше зерненою) всю трубку и поступаютъ по предъ-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   У



                                                                                                              такъ какъ она опять будетъ взвешиваться, должно обращаться                                                                                                                                                                                                                                                                                                           идущему.








                                                                                                              осторожно). Поверхъ вещества насыпаютъ еще небольшой сдой                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          § 156.  НагрЪваше трубки. Когда сделанъ опытъ, что при-








                                                                                                              окиси меди, повертывая трубку для сожжешя, чтобы смыть окисью                                                                                                                                                                                                                                                                                                        боръ держитъ (см. § 155), приступаютъ къ нагревашю трубки









                                                                                                              меди частицы вещества, оставппяся на стенкахъ срубки. Теперь                                                                                                                                                                                                                                                                                                         начиная съ передняго конца. Если сожжете ведутъ съ калиаппа-








                                                                                                              вводятъ прутъ и осторожнымъ вращешемъ прута справа налево                                                                                                                                                                                                                                                                                                            ратомъ Либиха, подкладываютъ пробочку подъ нижшй шарикъ,








                                                                                                              заставляютъ проникнуть кончикъ прута чрезъ слой вещества въ                                                                                                                                                                                                                                                                                                          отвечающей малому верхнему шарику, чемъ придаю™ калиаппа









                                                                                                             трубке и некоторый слой окиси меди. Затемъ, быстрымъ враще-                                                                                                                                                                                                                                                                                                           рату наклонное положеше. Трубку начинаю™ нагревать, зажи­








                                                                                                             шемъ слева направо и взадъ и впередъ, производятъ смешеше, до                                                                                                                                                                                                                                                                                                         гая одну или две горелки, и даютъ сначала малое пламя. При









                                                                                                              техъ поръ, пока глазу перестанутъ быть заметными частицы ве                                                                                                                                                                                                                                                                                                          хорошо устроенномъ приборе, нагреваше тотчасъ сказывается из-








                                                                                                              щества ^предполагая, что вещество хорошо измельчено). После                                                                                                                                                                                                                                                                                                          менешемъ положешя жидкости къкалиаппарате. Трубку продол-









                                                                                                              смешешя прутъ осторожно вынимаютъ и, насыпавъ въ трубку                                                                                                                                                                                                                                                                                                              жаютъ нагревать очень осторожно отъ передняго конца къ зад­








                                                                                                              слой свежей окиси меди, вновь вводятъ прутъ для того только,                                                                                                                                                                                                                                                                                                         нему (при быстромъ нагреваши трубка можетъ лопнуть), накла­









                                                                                                             чтобы его обмыть. Вынувъ прутъ, наполняютъ трубку окисью ме­                                                                                                                                                                                                                                                                                                             дывая кафели на нагреваемую часть трубки. Когда значительная








                                                                                                             ди и поступаютъ какъ въ предъидущемъ (закрываютъ трубку для                                                                                                                                                                                                                                                                                                           часть передняго конца нагрета до темнокраснаго калешя, но









                                                                                                             сожжешя хлоркальщевой трубкой, встряхиваютъ для образовашя                                                                                                                                                                                                                                                                                                           смесь вещества и окиси меди еще холодная, открываютъ горелки







                                                                                                             канала и т                                                           ). При анализе, сделавъ сме>шен1е вещества съ рых­                                                                                                                                                                                                                                              подъ заднимъ концомъ, носикомъ трубки, и тоже осторожно по­









                                                                                                              лой окисью, часто заполняютъ трубку зерненой окисью меди                                                                                                                                                                                                                                                                                                            степенно подходить къ веществу и накладываю™ кафели. Тогда •









                                                                                                                           Жидкости. Въ ополосканную окисью меди трубку помещаютъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                 начинается собственно сожжете: за ходомъ сожжешя следятъ по








                                                                                                              слой 5 — 7 сант. окиси и опускаютъ шарикъ (шейкой кверху).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    9 При описанш способа анализа въ открытой трубкЪ, да.тЬе









                                                                                                             Шарикъ, смотря по степени летучести имеющагося для анализа.                                                                                                                                                                                                                                                                                                          приведены еще указанья объ анализ^ весьма летучихъ жидкостей.
   484   485   486   487   488   489   490   491   492   493   494