Page 490 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

у г - 'ГТ ' — -------------------------------------- 1 1 ч "■

470 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОРГАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 155. § 156. ОПРЕД. УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА. 471

должно делать весьма осторожно) въ приборъ, уровень кали въ вещества, различно вскрывается. Въ большинстве случаевъ (для

калиаппарата въ верхнихъ шарикахъ не будетъ на одинаковой веществъ, киплщихъ отъ 50° — 150°), сделавъ напильннкомъ

высоте: въ большомъ шарик/Ь жидкость должна стоять выше, чЪмъ черту на верхней части шейки шарика, шарикъ вносятъ въ труб­

въ меныпемъ. Если разность уровней сохраняется несколько ми- ку и, осторожнымъ нажапемъ пальцемъ шейки шарика объ стен­

путъ, это есть признакъ, что приборъ хорошо держитъ и что ки трубки, обламываютъ кончикъ шейки—въ трубку падаетъ

можно приступить къ нагревашю трубки. шарикъ и отломанный кончикъ. При очень легко летучихъ веще •

Смеш е нiе прутомъ. Прутъ для см1шен1я приготовляется ствахъ, когда шарикъ закрыть воскомъ, вносятъ его закрытымъ

изъ медной или нейзильберной, довольно толстой, проволоки (д!а- въ трубку; при нагреваши воскъ сплавится и сделаетъ свобод-

метръ около 2 м. м.), конецъ которой заостренъ и загнутъ въ н’ымъ выходъ для паровъ вещества *). При веществахъ, кипящихъ

весьма развернутую спираль (прутъ представляетъ некоторое по- выше 150°, можно на слой окис меди въ трубке положить ку

доб!е штопора). Ополоскавъ окисью меди трубку для сожжетя, сочекъ стеклянной палочки и, пустивъ запаянный шарикъ въ

смешеше производятъ сл1дующимъ образомъ: сначала всыпаютъ трубку съ некоторой силой, разбить его о стеклянную палочку.

слой окисп меди примерно въ 10 сант., затемъ всыпаютъ веще­ Трубочки съ жидкостями прямо опускаются въ трубку. Во всехъ

ство, вставляя трубочку съ веществомъ какъ можно далее и осто­ случаяхъ, опустивъ шарикъ съ жидкостью, быстро наполняютъ

рожно встряхивая ее (напомнимъ, что съ трубочкой для вещества описью меди (лучше зерненою) всю трубку и поступаютъ по предъ-

У

такъ какъ она опять будетъ взвешиваться, должно обращаться идущему.

осторожно). Поверхъ вещества насыпаютъ еще небольшой сдой § 156. НагрЪваше трубки. Когда сделанъ опытъ, что при-

окиси меди, повертывая трубку для сожжешя, чтобы смыть окисью боръ держитъ (см. § 155), приступаютъ къ нагревашю трубки

меди частицы вещества, оставппяся на стенкахъ срубки. Теперь начиная съ передняго конца. Если сожжете ведутъ съ калиаппа-

вводятъ прутъ и осторожнымъ вращешемъ прута справа налево ратомъ Либиха, подкладываютъ пробочку подъ нижшй шарикъ,

заставляютъ проникнуть кончикъ прута чрезъ слой вещества въ отвечающей малому верхнему шарику, чемъ придаю™ калиаппа

трубке и некоторый слой окиси меди. Затемъ, быстрымъ враще- рату наклонное положеше. Трубку начинаю™ нагревать, зажи­

шемъ слева направо и взадъ и впередъ, производятъ смешеше, до гая одну или две горелки, и даютъ сначала малое пламя. При

техъ поръ, пока глазу перестанутъ быть заметными частицы ве хорошо устроенномъ приборе, нагреваше тотчасъ сказывается из-

щества ^предполагая, что вещество хорошо измельчено). После менешемъ положешя жидкости къкалиаппарате. Трубку продол-

смешешя прутъ осторожно вынимаютъ и, насыпавъ въ трубку жаютъ нагревать очень осторожно отъ передняго конца къ зад­

слой свежей окиси меди, вновь вводятъ прутъ для того только, нему (при быстромъ нагреваши трубка можетъ лопнуть), накла­

чтобы его обмыть. Вынувъ прутъ, наполняютъ трубку окисью ме­ дывая кафели на нагреваемую часть трубки. Когда значительная

ди и поступаютъ какъ въ предъидущемъ (закрываютъ трубку для часть передняго конца нагрета до темнокраснаго калешя, но

сожжешя хлоркальщевой трубкой, встряхиваютъ для образовашя смесь вещества и окиси меди еще холодная, открываютъ горелки

канала и т ). При анализе, сделавъ сме>шен1е вещества съ рых­ подъ заднимъ концомъ, носикомъ трубки, и тоже осторожно по­

лой окисью, часто заполняютъ трубку зерненой окисью меди степенно подходить къ веществу и накладываю™ кафели. Тогда •

Жидкости. Въ ополосканную окисью меди трубку помещаютъ начинается собственно сожжете: за ходомъ сожжешя следятъ по

слой 5 — 7 сант. окиси и опускаютъ шарикъ (шейкой кверху). 9 При описанш способа анализа въ открытой трубкЪ, да.тЬе

Шарикъ, смотря по степени летучести имеющагося для анализа. приведены еще указанья объ анализ^ весьма летучихъ жидкостей.