Page 491 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 491

472 VI ОТД. АНАЛИЗЪ ОГРАНИЧ. СОЕДИНЕНЫ. § 156.




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          § 157. опред. углерода и водорода. 473








                                                                                                              оыстроте, съ которою проходятъ пузырьки газовъ чгезъ калиап



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   трубке: пропускаше кислорода прекращаютъ, когда онъ выходитъ



                                                                                                              паратъ- Пика скорость, съ которою появляются пузырьки, тако­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  изъ калитрубки, чтб узнается, поднося къ калитрубке тлеющую


                                                                                                             ва, что ихъ можно счесть, сожжеше идетъ правильно, если же



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  лучинку.




                                                                                                             пузырьки начинаютъ появляться такъ быстро, что счесть ихъ не­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              При употреблеши угольной печи для нагревашя трубки, ста-



                                                                                                             возможно, это признакъ, что нагреваютъ сльшкомъ быстро. Тогда







                                                                                                             охлаждаютъ то место трубки                                                                                                                         гд-Ь находится вещество, откиды­                                                                                                                                                                                 вятъ ширму въ некоторомъ разстояши отъ начала печи и обкла­










                                                                                                             вая кафели, или даже закрывая горелки. Кафели накладываютъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                                        дываютъ трубку постепенно и осторожно въ этомъ месте уголья- *



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 ми снизу и сверху. Когда это пространство заложено угольями,



                                                                                                             когда опять установится нормальный ходъ анализа. Во время на-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         . несколько отодвигаютъ ширму и опять обкладываютъ трубку рас



                                                                                                            гревашя должно обращать внимаше, чтобы въ трубке около проб­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               каленными угольями. Когда уже достаточная часть трубки нака­



                                                                                                            ки не сгущалась вода, и удалять таковую нагревашемъ горелкою.




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               лена, какъ въ предъидущемъ, приступаютъ къ нагреваш'ю кон-


                                                                                                            Постепенно вся трубка накаливается, число пузырьковъ, проко-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               чина трубки, предварительно поставивъ вблизи него ширму. За­



                                                                                                           дящихъ чрезъ калиаппаратъ, уменьшается, и скоро они совсемъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               темъ постепенно подходйтъ съ обоихъ концовъ и къ тому месту,



                                                                                                           перестаютъ появляться. Теперь должно особенно внимательно



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              где лежитъ вещество въ трубке. Во время сожжешя смотрятъ,



                                                                                                           смотреть за калиаипаратомъ: къ концу сожжешя, весь воздухъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              чтобы въ печке нижшя отверстия для тяги не засыпались золой,




                                                                                                           вытесненъ, трубка для сожжешя наполнена углекислотой, а по­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             по временамъ подкидываютъ раскаленпыхъ углей и къ концу



                                                                                                          тому понятно, что едкое кали можетъ, поглощая угольную кис-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             сожженья, если нужно, мехомъ, или иначе, усиливаютъ нагрева-



                                                                                                          слоту, подняться по шарикамъ и даже перелиться въ хлоркаль­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             uie. Наблюдеше за ходомъ анализа, признаки конца его, пропу-



                                                                                                          щевую трубку. Делая анализъ съ калиаппаратомъ Либиха, это



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            скаше кислорода и т. д. совершаютъ также, какъ указано при




                                                                                            • предотвращается весьма просто, только переменой иоложешя при­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            сожжеши на газовой печи.




                                                                                                         бора, вынувъ пробочку и пепеложпвъ ее подъ нижшй шарикъ, от-



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         По окончаши анализа осторожно разнимаютъ приборы                                                                                                                                                                                                                           I ля по




                                                                                                         вечающш большему верхнему шару. Этимъ дана возможность ни­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            глощешя, обтираютъ ихъ, просасываютъ, чтобы заменить находя­




                                                                                                         ружному воздуху войти въ приборъ, можно потому спокойно нога


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            щейся въ нихъ кислородъ воздухомъ и, закрывъ каучуковыми ша­




                                                                                                        сить огонь подъ носикомъ трубки, снявъ кафели. Когда носикъ


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            почками, переносятъ въ комнату, где находятся весы. Когда при­





                                                                                                        достаточно охладится, надЪваютъ на него каучуковую трубку,

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           боры приняли температуру весовъ, приблизительно черезъ *                                                                                                                                                                                                                                                            4
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       /




                                                                                                        приводящую кислородъ, и взламываютъ носикъ щипцами или

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           часа, пхъ взвешиваютъ (снявъ каучуковый шапочки).






                                                                                                         пальцами. Когда начинаетъ проходить въ трубку кислородъ, ка-








                                                                                                        лиаппарату придаютъ опять то положеше, какое онъ им’Ьлъ въ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            Сожжете съ хромое окис лымъ свинцомъ  въ закрытой

                                                                                                        продолжеше всего сожжешя. Если работаютъ съ приборомъ Гей-




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                съ одного конца трубктъ.



                                                                                                        слера и если большой шарикъ емкости большей, ч'Ьмъ все нижше








                                                                                                       вместе взятые (при выбора прибора на это должно обращать вни-                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  § 157.  Преимущества употреблешя при анализе хромовокис­









                                                                                                       маше), къ концу сожжешя воздухъ самъ входить безъ изменешя                                                                                                                                                                                                                                                                                                        лая свинца предъ окисью меди были уже указаны: меньшая гпг








                                                                                                       полежешя прибора; если же большой шарикъ малъ, должно какъ                                                                                                                                                                                                                                                                                                        роскопичность этого вещества делаетъ сушеше более легкимъ и,









                                                                                                       можно скорее начать пропускаше кислорода, чтобы едкое кали                                                                                                                                                                                                                                                                                                        вместе съ темъ, определеше водорода более точнымъ. Въ сле-








                                                                                                       не попало въ хлоркальщевую трубку. Кислородъ выт’Ьсняетъ въ                                                                                                                                                                                                                                                                                                      дующихъ случаяхъ должно прибегнуть къ сожжешю съ хромово









                                                                                                       приборы для поглощешя всю угольную кислоту, которая была въ                                                                                                                                                                                                                                                                                                       кислымъ свинцомъ, такъ какъ съ окисью меди нельзя достигнуть
   486   487   488   489   490   491   492   493   494   495   496