Page 128 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

108 Ill ГР.‘ 1 ПОДГР. ОПРЕДЕЛЕНА § 44.

§ 44. ОПРЕДЕЛЕНА. 109

употребляютъ осаждеше с^энистымъ аммошемъ. Услов1я указаны пЕ. Особенно обращаемъ внимаше, что присутствие органичес-

въ § 36, г. (убедиться въ полнот^ осаждешя). Осадокъ, состоя кихъ веществъ дЕлаетъ опредЕлеше алюмишя невЕрнымъ. Орга-

ничесшя кислоты, сахаръ и др. разрушаютъ выпаривашемъ и

нцй изъ окисей алюмишя, хрома и сЬрнистаго железа, FeS, хо-, сплавлешемъ анализпруемаго вещества въ платиновой чашкЕ съ

рошо промывается и растворяется въ слабой хлористоводородной I селитрой и содой. Масса обработывается водою и соляною кис­

лотою; отФильтровавъ, осаждаютъ алюмитй. Обрывки Фильтра

кислот^. Железо переходитъ въ растворъ въ вид4 соединешя за разрушаютъ хлорозгъ: подкисливъ растворъ соляною кислотою

киси; кипячешемъ раствора, прибавляя по каплямъ крепкую азот и нагрЕвъ, бросаютъ кусочки бертолетовой соли. По окончаши

окислешя, выгоняютъ нагрЕвашемъ хлоръ изъ жидкости и осаж­

ную кислоту, его переводятъ въ соединеше окиси; услов!я окис­ даютъ амм!акомъ. ОпредЕлен1е хрома совершаютъ, осаж­

дая амвпакомъ растворъ хрома, нагрЕтый на водяной банЕ въ
лен!я соединен] й закиси железа будутъ ближе разсмотр^ны въ

Фарфоровой (платиновой) чашкЕ. НагрЕваютъ до обезцвЕчивашя

§ 47, б. Открыпе металловъ 1-й подгруппы зат^мъ сводится на раствора. Промываше и прокаливаше осадка какъ при алюми-

Hit. При опредЕлен!и желЕза, осаждаютъ изоыткомъ ам-
изложенный выше пр!емъ (осаждеше амапакомъ, окрашиваше ша­ знака, нагрЕваютъ почти до кипЕшя и тотчасъ Фильтруютъ.

рика буры и т. д.).—Металлы I и II группъ находятся въотфиль- Обращаемъ внимаше на необходимость хорошаго промывашя

осадка въ томъ случаЕ, если растворъ, какъ это почти всегда

трованномъ отъ окисей 1-й подгруппы раствор^. Изъ раствора бываетъ, заключалъ хлористый аммошй. Хлористый аммошй и

удаляютъ избытокъ употребленнаго сйрнистаго аммошя кипяче­ окись желЕза при высокой температурЕ образуютъ летучее хлор­

ное желЕзо, отчего можетъ произойти потеря.

н!емъ и прибавляя соляной кислоты. Отфильтровавъ отъ осадйв- Опредпленге хрома въ хромовой кислотп и соляхъ ея. Хромъ

шейся С’Ьры, открыпе металловъ I и II группъ сводится на npiesfb, въ хромовой кислотЕ опредЕляется: 1) или осаждешемъ въ видЕ

нЕкоторыхъ хромовокислыхъ солей или 2) переведешемъ хромо­

изложенный въ § 31. вой кислоты въ окись хрома.—1. Въ среднемъ растворЕ хромо­

вокислой соли, или нейтрализовавъ кислый растворъ ея (лучше

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕННА И ОТДЕЛЕШЯ. еще прибавить уксуснокислаго натр!я), осаждаютъ азотнокислымъ

бар!емъ. Осадокъ высушпваютъ и весьма осторожно прокали

§ 44. I. ОпредЕлеже. Алюминш, хромъ и желЕзо обыкновенно ваютъ. Гораздо лучше производить осаждеше азотнокислою за­

опредЕляются въ видЕ окисей. Окиси осаждаются амм1акомъ; кисью ртути (предварительно нейтрализовавъ, если нужно, азот­

осаждеше щелочью не употребляется за невозможностью отмыт1 ной кислотой). Осадокъ промываютъ слабымъ растворомъ азот­

щелочь отъ осадка окиси. При отдЕлешяхъ, какъ увидимъ, дД нокислой закиси ртути. ПослЕ высушивашя при прокаливанш

осаждешя окисей разсматриваемыхъ металловъ употребляю^'1! въ платиновомъ тиглЕ остается окись хрома, которая и взвЕши-

также сЕрнистый аммошй и углекислый барш. Хромъ може'гъ| вается. 2. Къ раствору хромовой соли прибавляютъ соляной

быть опредЕленъ также окислешемъ въ хромовую кислоту и взв^’ кислоты и спирта и кипятятъ жидкость (въ платиновомъ или,

шивашемъ въ видЕ хромовобарчевой или свинцовой соли. Ж'®' если нЕтъ, въ ФарФоровомъ сосудЕ). По окончаши реакщи спиртъ

лЕзо можетъ быть опредЕлено переведешемъ соединешя окиСЕ| удаляютъ кипячешемъ и осаждаютъ окись хрома амм!акомъ,

въ закисное соединен!е и титровашемъ (см. § 52). ПослЕдше д:в какъ указано.

способа опредЕлешя для хрома и желЕза употребляются глав’ II. Объемный опредЕлешя имеются для соединешй окиси желЕза

нымъ образомъ при отдЕлешяхъ. (способъ Мора) и для соединешй хрома, если они находятся въ

впдЕ соединешй хромовой кислоты.
Въ видп> окисей. ОпредЕлен!е алюмин! я. Растворъ, tf51

которому прибавлено хлористаго аммошя, осаждается въ стакаУ$ Объемно еопредЕленге окиси желЕза. Для желЕза

небольшимъ избыткомъ аммзака. Избытокъ амм!ака удаляют1"1* объемные пути опредЕлешя основаны, главнымъ образомъ, на

нагрЕвашемъ сосуда (стакана или лучше Фарфоровой чашки) свойствахъ соединешй закиси желЕза (см. § 52). Нижеописанный

водяной банЕ. Промываютъ сначала декантащей; промывай1® способъ точенъ и иногда примЕняется. Объемное опредЕлеше

оканчиваютъ на ФильтрЕ, употребляя горячую воду. Для прокА окисныхъ соединенш желЕза основано на возстановлеши хлор-

ливашя осадокъ долженъ быть высушенъ, какъ можно лучшем наго желЕза въ хлористое дЕйствтемъ хлористаго олова:

Прокаливаше производятъ въ закрытомъ тиглЕ, нагрЕвая снА (Fe3)Clfi4-SnCl2=2FeCl2+SnCl4.

чала осторожно, затЕмъ къ концу даютъ сильный жаръ. Вым9'] Титръ раствора хлористаго олова устанавливают^ отвЕшпвая

кая температура необходима для выдЕлешя всего количества воды1', некоторое количество Фортешанной желЕзной проволоки и рас­

Осаждая амм!акомъ растворы, заключавппе сЕрную кислоту п творяя въ соляной кислоте, прибавляя бертолетовой соли; полу­

алюмитй, нЕкоторое количество сЕрной кислоты пер’еходитъ в’'* ' ченный растворъ (выгнавъ хлоръ кипячешемъ), горячш тит­

осадокъ, оно вполне уда ляется прокаливашемъ на паяльной лам1' руется хлористымъ оловомъ. Моментъ окончашя реакцш будетъ

моментъ обезцвЕчивашя раствора (первоначально онъ желтый).