Page 132 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

112 Ill ГРУП. 1 ПОГР. ОТДФЛЕН1Я § 45. § 45. ОТДЪЛЕШЯ. 113

II щются окиси металловъ. Трубка накаливается до красна и пр0. § 53 в). Муравьпнокислыя соли по свойствамъ совершеннно ана­

пускается совершенно сухой водородъ. Железо определяется цдп логичны уксуснымъ. Ихъ следуетъ предпочесть пос.тЬднимъ,

по разности въ весе платиновой лодочки до и после возстанов­ такъ какъ оне промываются гораздо легче. При употреблены!

лешя, т. е. изъ потери соответствующей кислороду прп пере­ янтарнокислыхъ солей растворъ нейтрализуютъ амм!акомъ, рас­

ходе железной окиси въ металлическое железо. Можно и прямо творяя образукищйся осадокъ нагревашемъ; когда осадокъ бо­

определить количество железа, обработывая массу, оставшуюся лее не растворяется, а жидкость все еще бурокрасная, прибав-

въ лодочке, слабой азотной кислотой, которая растворяетъ одно ляютъ раствора янтарнокислаго амм!ака п оставляютъ жидкость

металлическое железо, не изменяя прокаленныхъ окисей. Де­ охладиться. При Фильтрованш промываютъ осадокъ сначала хо­

виль видоизменилъ этотъ способъ. После возстановлешя окиси лодною водою, подъ конецъ теплымъ амм!акомъ для удалешя

железа, не разбирая прибора, пропускаютъ сухой хлористоводо­ янтарной кислоты. При прокаливаши получаются окиси железа

родный газъ. Железо переходитъ въ хлористое, летучее при и алюмишя. Упомянемъ, что алюмин!й отделяется также ед-

красномъ калеши въ струе хлористоводороднаго газа. Въ ло­ кимъ кали (см. § 45, б, 1).

дочке остаются окиси алюмишя и хрома. Потеря въ весе (про- г. Металловъ 1-й подгруппы отъ металловъ II группы. Имея

тивъ иерваго взвешивашя) соответствуем количеству окисв возможность отделить хромъ окислешемъ въ хромовую кислоту

железа. (см. § 45), а барШ и стронщй, — въ виде сернокислыхъ солей

4. Определен1емъ железа объемнымъ путем ъ
(§ 28), вопросъ сводится на отделеше алюмишя и железа отъ

глинозема изъ разности. Способъ несравненно прощ< кальщя и магшя. Обгще способы, ведугще къ этой цели, будутъ:

предъидущихъ и въ то же время точный. Определивъ сумму опи­ flfciicTBie углебар!евой соли (§ 36, а), осаждеше амм!акомъ (§ 44,

сей железа и алюмишя, ихъ растворяютъ въ соляной кислот# i а), или сернистымъ аммошемъ, пли въ виде янтарныхъ солей

определяютъ количество хлорнаго железа титровашемъ хлори (§ 45, с). Все эти способы уже описаны. Особенно хорошо при­

стымъ оловомъ (см. § 44), или возстановивъ окись железа цИн меняются следукище способы.

комъ, титруютъ хамелеономъ (см. при 2-й подгр. III группа) 1. О д е л е н i е винной кислотой и а м м i ако м ъ.
*

Определивъ, темъ пли другпмъ путемъ, количества железа, I Разбавивъ растворъ винною или лимонною кислотой, его насы-

высчитавъ на окись, вычитаютъ полученное количество изъ пёр щаютъ амм!акомъ и осаждаютъ сначала известь въ виде щаве­

воначальнаго определенна™ веса суммы окисей железа и алкп’И левоизвестковой солп (§ 28), затемъ после Фильтровашя и про-

ШЯ —разность будетъ количество окиси алюмишя. (См. V отД мывашя, магшй въ виде ФОСФорноамм1ачномагнез1альной соли (для

примеры). определешя магшя осадокъ долженъ быть растворенъ въ соля­

в. Металловъ 1-й подгруппы отъ металловъ 2-й и 3-й под1Р ной кислоте и осажденъ амм!акомъ, см. § 32). Для определешя

III группы (марганца, цинка, никкеля, кобальта). Мы здесь р#э алюмишя п железа Фильтратъ выпариваютъ досуха въ платино­

смотримъ только те способы, которые основаны на свойствах' вой чашке съ углекислымъ натр!емъ и селитрой} остатокъ про-

соединешй металловъ 1-й подгр. Ш группы. . ! каливаютъ, растворяютъ въ соляной кислоте и осаждаютъ оки­

О б щ i е способы (применеше общихъ и частныхъ споро си алюмишя и железа амм!акомъ.

бовъ отделешя см. § 29). 1. Д е й с т в i е углебартевР! 2. Постоянство азотнокпелыхъ солей магшя и

соли ведется въ услов!яхъ указанныхъ въ § 36, а. Заметим1! кальщя, непостоянство солей алюмишя и железа при высокой

что при отделены! никкеля необходимо прибавлять къ раствоР!

температуре, представляетъ весьма точный способъ отделешя

хлористаго аммошя. Кобальтъ не отделяется совершенно точ'01 (Девиль). Растворъ азотнокпелыхъ солей выпариваютъ и сухую

по этой методе. 2. Отделен1е в и н н о ю к и с л о т о ю и с е Р
массу нагреваютъ въ воздушной бане при 250°, до техъ поръ,

нистымъ аммон!емъ, Разбавивъ растворъ винною khcj®0 пока палочка, смоченная амм!акомъ, не указываетъ паровъ азот­

тою, осаждаютъ его сернистымъ аммошемъ (услов!я см. при сАЧ

ной кислоты. Азотнокислый магшй тоже теряетъ часть азотной

дующей подгруппе). Этотъ способъ вследств!е неудобства раР° кислоты. Полученный остатокъ нагреваютъ съ азотноамм!ачною

тать съ сернистыми металлами, применяется весьма редко. сояью^ чтобы магшй перевести въ среднюю азотнокислую соль,

Частные способы. Хромъ отделяется, какъ указа11 при оораоотке водою азотнокислыя солп металловъ второй груп­

въ § 45, а, окислешемъ въ хромовую кислоту. Отделен’

пы растворяются, окись железа и алюмишя остается.

железа и а л ю м и н i я совершаютъ въ виде основныхъ yKcf с|

нокислыхъ и муравьинокпелыхъ или янтарнокислыхъ солей. РИ д Металловъ 1-й подгруппы IIIгруппы и щелочныхъ метал-

АОву Отделеше пхъ происходи™ осаждешемъ окисей амшакомъ

р
творъ, если онъ кислый, нейтрализуютъ угленатр!евой сол1ь*

до появлешя мути. Къ покрасневшему раствору прибавляют' Д ял \ лЙЛН- нагР$ван’е1ГЪ азотнокпелыхъ солей при 250°

уксуснонатр!евой соли и кипятятъ, не долго, пока краснобур/11' (Н5, с). Амм1акъ отделяется прокаливашемъ (§ 17). при оппе-

тенш количества амм!ачныхъ солей по разности (огсутствте

осадокъ не будетъ хорошо отсЪдаться. Промываше ведутъ св111

чала декантащей, затемъ на Фильтре кипящею водою, къ кот’0 ™РиПГЫХЪ метаУовъ ^обходимо, иначе можетъ образоваться

рой прибавлено некоторое количество уксусноамм!ачной сол[П «гуч!й хлористый алюмишй). Амм1акъ можетъ быть определена-

и въ отдельной порщи (§ 17).

При прокаливанш получаются окиси алюмишя и железа. Метаи'

лы 2 и 3 подгр. остаются въ растворе (предосторожности с*

8