Page 129 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 129
r
110 ш гр. 1 под ГР. ОТДМЕГПЯ § 45. § 45. отдФЛЕШЯ. Ill
'I .тя поверки, въ случае если прибавленъ былъ избытокъ хд0. хлоромъ, разложить хлорноватистую кислоту нагревашемъ съ
ристаго олова, можно определить его, прибавляя къ охлажден. хлористоводородною кислотою и осадить глиноземъ амм!акомъ.
ному раствору крахмальнаго клейстера и титруя растворомъ 1од? Въ некоторыхъ случаяхъ удобно окислеше бертолетовой солью
въ ьодистомъ кал!е, отношен!е котораго къ раствору хлористаго п азотной кислотой (Стореръ). Вещество (окись хрома, хромо-
олова установлено, пока не появится синяго окрашивашя (см вый железнякъ) смешивается съ небольшимъ количествомъ бер-
II отделъ, !одъ). Если хлористаго олова оказался избытокъ толетовой соли въ Фарфоровой чашке, нагревается въ 50 куб. с.
вычисляютъ изъ употребленнаго количества его, сколько ока азотной кислоты (уд. в=1.37) на водяной бане. Чашка накры
жется нужнымъ по титрованью юдомъ. Анализъ железныхъ со вается воронкой. Если нужно, прибавляютъ во время реакщй
единешй, имея титрованный растворъ хлористаго олова, совер. по немногу бертолетовой соли.—Еще лучше насытить кислый
шается такимъ же пр!емомъ (ср. § 100). • растворъ, прибавить избытокъ уксуснонатр!евой соли и брома
птлртлст тптгттмт, <тгп пптомпмт. Гптл £ i ЛГй
Объемное определен!е хрома. На возстановлешв и нагреть, прибавляя отъ времени до времени соды, чтобы жид
хромовой кислоты въ окись хрома въ присутствии соляной кис кость оставалась нейтральною. Окиси железа и алюмишя нахо-
лоты и выделенья хлора основанъ способъ Бунзена объемного дятся въ осадке, хромовая соль въ растворе (Гиббсъ).
определешя хромовой кислоты. Способъ описанъ во II отделе б. Отдплете желпза отъ алюмишя. Отделеше этихъ двухъ
при галоидахъ (см. также примеры въ V отд.). металловъ представляетъ большую трудность. Способы весоваго
§ 45. III. Отделен’|я. Металлы первой подгруппы II группы анализа, въ большинстве случаевъ очень обстоятельные, не да
а. Отдгьлешя хрома отъ железа и алюмишя. При совместном! ютъ совершенно точныхъ результатовъ. Лучьшй изъ способовъ
присутствйь алюмишя, хрома и железа начинаютъ съ отделен! отделешя будетъ определеше железа объемнымъ путемъ: зная
хрома, переводя его въ хромовую кислоту. Окисляютъ содой сумму окисей, количество окиси алюмишя находится изъ раз
селитрой (1 часть селитры на 2 части соды): смеси берутъ ₽ ности.
восемь разъ более окиси хрома; сплавленье производятъ въ тигД 1. Отделен1е едкимъ кали. Нейтрализованный рас-
(можно взять платиновый тигель), до техъ поръ, пока больпг творъ хлорнаго железа приливается при помешивашп къ кипя
часть селитры не будетъ разложена, а масса более не вспу^ щему раствору едкаго кали, находящемуся въ серебряной или
вается, но сплавлена. При обработыванш кипящею водою, f платиновой чашке. Осаждается окись железа (для определешя ее
растворъ переходитъ щелочная соль хромовой кислоты, оки1 растворяютъ въ соляной кислоте и осаждаютъ амм!акомъ). Изъ
железа остается въ осадке. Обращаемъ внимаше на то, что nJ к&ййнаго раствора глиноземъ осаждаютъ, предварительно раз-
отделеши отъ алюмишя по этому способу обыкновенно весы" рушивъ органичесшя вещества (см. § 44 а). Впдоизменеше этого
много алюмишя получается въ растворе въ вид! м алюминат1 способа состоитъ въ томъ, что отчасти возстановляютъ окись
Для выделешя глинозема, обработавъ сплавъ кипящею водоь железа растворомъ сернистой кислоты, при кипячеши съ едкимъ
его смываютъ въ Фарфоровую чашку. Прибавляютъ вертолет кали получается тогда черная магнитная окпсь железа въ осадке.
вой соли, насыщаютъ соляной кислотою, не прибавляя болыпаь Дальнейшее определеше ведутъ, какъ въ предъпдущемъ случае.
избытка этой кислоты, и выпариваютъ до сиропа, прибавляя и Отделеше алюмишя отъ никкеля и кобальта совершается сплав-
немногу бертолетовой соли, пока не разложится вся соляная ки лешемъ окисей съ едкимъ кали въ серебряномъ тигле.
лота. Глиноземъ осаждается или амм!акомъ, или yr.neaMMianno1 2. От де л ©Hie серноватистою солью. Растворъ
солью, въ Фильтрате хромовая кислота (см. § 44).—Переведем! окисей алюмишя и железа въ соляной кислоте насыщается угле
окиси хрома въ хромовую кислоту употребляется также для о? кислымъ натр!емъ и разбавляется водою такъ, чтобы приходи
деления хрома и отъ металловъ 2-й и 3-й подгруппы Ш группы лось на 1 ч. окпсей 500 ч. воды. Къ холодному раствору при
но при этомъ требуется соблюсти некоторый услов!я. Въ осадк1' бавляютъ избытокъ серноватистокислаго натр!я и кипятятъ по
получаются окиси всехъ металловъ, въ растворе только хромо! сле обезцвечивашя раствора до полнаго удаленья сернистой ки
вощелочная соль (при отделеши отъ марганца вследств!е обра1* слоты. Осадокъ глинозема п серы промывается легко. После вы-
зовашя марганцовой кислоты, обработанный водою сплавъ на1 сушивашя, при прокаливаши глинозема, сера выжигается. Филь-
греваютъ продолжительное время со спиртомъ; спиртъ при на1 тратъ, отъ глинозема и серы необходимо, предварительно вы-
греваши возстановляя марганцовую кислоту, выделяетъ перекис!1 паривъ, осадить серноватыстонатрьевой солью, съ целью убе
марганца). Описанный способъ не применимъ прямо для анализ^ диться въ полноте осажденья глинозема. Способъ (Шанселя) не
хромоваго железняка. Минералъ сплавляютъ сначала съ бурош представляетъ гарантш относительно полноты осаждешя глино
пли кислымъ сернокислымъ кал!емъ и затемъ сплавляютъ ср зема. Вероятно, услов!я осажденья не определены совершенно
селитрой или содой. Окислеше окиси хрома бертолетовой солью1 точно. Если при первомъ кипячеши не отселъ весь глиноземъ,
следуетъ предпочесть окислешю селитрой (см. § 40), хотя про-’ можно считать анализъ потеряннымъ, потому что въ такомъ слу
изводство опыта требуетъ большой осторожности. Опытъ ведется1 чае полнаго осажденья глинозема не происходитъ даже после вто-
въ техъ же услов!яхъ. раго и третьяго кипячешя. Железо определяется осаждешемъ
При определешяхъ хрома употребляется также окислеше мок- аюпакомъ, предварительно окисливъ растворъ.
рымъ путемъ. Для отделешя отъ алюмишя Велеръ предложить 3. Возстановленьемъ о к пси железа (отъ хрома и
растворъ окисей хрома и алюмишя въ едкомъ кали насытить алюмишя). Въ Фарфоровой трубке въ платиновой лодочке поме-
