Page 131 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 131
112 Ill ГРУП. 1 ПОГР. ОТДФЛЕН1Я § 45. § 45. ОТДЪЛЕШЯ. 113
II щются окиси металловъ. Трубка накаливается до красна и пр0. § 53 в). Муравьпнокислыя соли по свойствамъ совершеннно ана
пускается совершенно сухой водородъ. Железо определяется цдп логичны уксуснымъ. Ихъ следуетъ предпочесть пос.тЬднимъ,
по разности въ весе платиновой лодочки до и после возстанов такъ какъ оне промываются гораздо легче. При употреблены!
лешя, т. е. изъ потери соответствующей кислороду прп пере янтарнокислыхъ солей растворъ нейтрализуютъ амм!акомъ, рас
ходе железной окиси въ металлическое железо. Можно и прямо творяя образукищйся осадокъ нагревашемъ; когда осадокъ бо
определить количество железа, обработывая массу, оставшуюся лее не растворяется, а жидкость все еще бурокрасная, прибав-
въ лодочке, слабой азотной кислотой, которая растворяетъ одно ляютъ раствора янтарнокислаго амм!ака п оставляютъ жидкость
металлическое железо, не изменяя прокаленныхъ окисей. Де охладиться. При Фильтрованш промываютъ осадокъ сначала хо
виль видоизменилъ этотъ способъ. После возстановлешя окиси лодною водою, подъ конецъ теплымъ амм!акомъ для удалешя
железа, не разбирая прибора, пропускаютъ сухой хлористоводо янтарной кислоты. При прокаливаши получаются окиси железа
родный газъ. Железо переходитъ въ хлористое, летучее при и алюмишя. Упомянемъ, что алюмин!й отделяется также ед-
красномъ калеши въ струе хлористоводороднаго газа. Въ ло кимъ кали (см. § 45, б, 1).
дочке остаются окиси алюмишя и хрома. Потеря въ весе (про- г. Металловъ 1-й подгруппы отъ металловъ II группы. Имея
тивъ иерваго взвешивашя) соответствуем количеству окисв возможность отделить хромъ окислешемъ въ хромовую кислоту
железа. (см. § 45), а барШ и стронщй, — въ виде сернокислыхъ солей
4. Определен1емъ железа объемнымъ путем ъ
(§ 28), вопросъ сводится на отделеше алюмишя и железа отъ
глинозема изъ разности. Способъ несравненно прощ< кальщя и магшя. Обгще способы, ведугще къ этой цели, будутъ:
предъидущихъ и въ то же время точный. Определивъ сумму опи flfciicTBie углебар!евой соли (§ 36, а), осаждеше амм!акомъ (§ 44,
сей железа и алюмишя, ихъ растворяютъ въ соляной кислот# i а), или сернистымъ аммошемъ, пли въ виде янтарныхъ солей
определяютъ количество хлорнаго железа титровашемъ хлори (§ 45, с). Все эти способы уже описаны. Особенно хорошо при
стымъ оловомъ (см. § 44), или возстановивъ окись железа цИн меняются следукище способы.
комъ, титруютъ хамелеономъ (см. при 2-й подгр. III группа) 1. О д е л е н i е винной кислотой и а м м i ако м ъ.
*
Определивъ, темъ пли другпмъ путемъ, количества железа, I Разбавивъ растворъ винною или лимонною кислотой, его насы-
высчитавъ на окись, вычитаютъ полученное количество изъ пёр щаютъ амм!акомъ и осаждаютъ сначала известь въ виде щаве
воначальнаго определенна™ веса суммы окисей железа и алкп’И левоизвестковой солп (§ 28), затемъ после Фильтровашя и про-
ШЯ —разность будетъ количество окиси алюмишя. (См. V отД мывашя, магшй въ виде ФОСФорноамм1ачномагнез1альной соли (для
примеры). определешя магшя осадокъ долженъ быть растворенъ въ соля
в. Металловъ 1-й подгруппы отъ металловъ 2-й и 3-й под1Р ной кислоте и осажденъ амм!акомъ, см. § 32). Для определешя
III группы (марганца, цинка, никкеля, кобальта). Мы здесь р#э алюмишя п железа Фильтратъ выпариваютъ досуха въ платино
смотримъ только те способы, которые основаны на свойствах' вой чашке съ углекислымъ натр!емъ и селитрой} остатокъ про-
соединешй металловъ 1-й подгр. Ш группы. . ! каливаютъ, растворяютъ въ соляной кислоте и осаждаютъ оки
О б щ i е способы (применеше общихъ и частныхъ споро си алюмишя и железа амм!акомъ.
бовъ отделешя см. § 29). 1. Д е й с т в i е углебартевР! 2. Постоянство азотнокпелыхъ солей магшя и
соли ведется въ услов!яхъ указанныхъ въ § 36, а. Заметим1! кальщя, непостоянство солей алюмишя и железа при высокой
что при отделены! никкеля необходимо прибавлять къ раствоР!
температуре, представляетъ весьма точный способъ отделешя
хлористаго аммошя. Кобальтъ не отделяется совершенно точ'01 (Девиль). Растворъ азотнокпелыхъ солей выпариваютъ и сухую
по этой методе. 2. Отделен1е в и н н о ю к и с л о т о ю и с е Р
массу нагреваютъ въ воздушной бане при 250°, до техъ поръ,
нистымъ аммон!емъ, Разбавивъ растворъ винною khcj®0 пока палочка, смоченная амм!акомъ, не указываетъ паровъ азот
тою, осаждаютъ его сернистымъ аммошемъ (услов!я см. при сАЧ
ной кислоты. Азотнокислый магшй тоже теряетъ часть азотной
дующей подгруппе). Этотъ способъ вследств!е неудобства раР° кислоты. Полученный остатокъ нагреваютъ съ азотноамм!ачною
тать съ сернистыми металлами, применяется весьма редко. сояью^ чтобы магшй перевести въ среднюю азотнокислую соль,
Частные способы. Хромъ отделяется, какъ указа11 при оораоотке водою азотнокислыя солп металловъ второй груп
въ § 45, а, окислешемъ въ хромовую кислоту. Отделен’
пы растворяются, окись железа и алюмишя остается.
железа и а л ю м и н i я совершаютъ въ виде основныхъ yKcf с|
нокислыхъ и муравьинокпелыхъ или янтарнокислыхъ солей. РИ д Металловъ 1-й подгруппы IIIгруппы и щелочныхъ метал-
АОву Отделеше пхъ происходи™ осаждешемъ окисей амшакомъ
р
творъ, если онъ кислый, нейтрализуютъ угленатр!евой сол1ь*
до появлешя мути. Къ покрасневшему раствору прибавляют' Д ял \ лЙЛН- нагР$ван’е1ГЪ азотнокпелыхъ солей при 250°
уксуснонатр!евой соли и кипятятъ, не долго, пока краснобур/11' (Н5, с). Амм1акъ отделяется прокаливашемъ (§ 17). при оппе-
тенш количества амм!ачныхъ солей по разности (огсутствте
осадокъ не будетъ хорошо отсЪдаться. Промываше ведутъ св111
чала декантащей, затемъ на Фильтре кипящею водою, къ кот’0 ™РиПГЫХЪ метаУовъ ^обходимо, иначе можетъ образоваться
рой прибавлено некоторое количество уксусноамм!ачной сол[П «гуч!й хлористый алюмишй). Амм1акъ можетъ быть определена-
и въ отдельной порщи (§ 17).
При прокаливанш получаются окиси алюмишя и железа. Метаи'
лы 2 и 3 подгр. остаются въ растворе (предосторожности с*
8
