Page 125 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 125

106 ш груп. 1 подгр. ходъ АНАлиза. § 43.


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                      § 43. ХОДЪ АНАЛИЗА.                                                                                                                                                                          107







                                                                                                                                         счетъ водорода воды, кислрродъ которой переводить сернистую


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       буры (см. § 40). Получивъ изумруднозеленое стекло, признакъ





                                                                                                                                        кислоту въ сорную. Вотъ уравнен!я для той и другой реакщи:

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        хрома, его необходимо удалить, переводя въ хромовую кислоту.







                                                                                                                                                                                                                        (Fe2)ClR+H2=2FeCla+2HCl                                                                                                                                                                                                                  ! Разсмотримъ сначала, какимъ образомъ лучше вести анализъ въ






                                                                                                                                                                                  (Fc2)Cle+2H204-S02=2FeCla^2HCl+H2S04

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       присутствш хрома и загЬмъ какъ при его отсутствш.









                                                                                                                                                   HpieMbi для возстановлешя изложены при объемномъ опредЪ-                                                                                                                                                                                                                                                                     Въ присутств!и хрома. 1. Растворъ окисп въ хлористово­





                                                                                                                                        леши железа (см. § 52). Вместо сернистой кислоты для возста-




                                                                                                                                        новлешя межно взять серноватистую соль: серноватистая кис­                                                                                                                                                                                                                                                                   дородной кислот!, или же прямо испытуемый растворъ (не содер-





                                                                                                                                        лота, какъ известно, распадается на серу и сернистую кислоту                                                                                                                                                                                                                                                                 жалуй другихъ металловъ) нейтрализуютъ содой, прибавляютъ





                                                                                                                                       (въ кисломъ растворе, въ среднемъ образуется тетратюновая




                                                                                                                                        кислота).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    избытокъ уксуснонатр!евой соли, зат4мъ бромной воды (§ 40) и






                                                                                                                                                                     (Fe3)Clc-|-NaaS3O34-H3O=2FeCla+2NaCl+HaSO<+S                                                                                                                                                                                                                                                   нагреваютъ, поддерживая среднюю реакщю прибавлен!емъ соды.




                                                                                                                                       Приливая растворъ серноватистокислаго натр!я къ раствору соли                                                                                                                                                                                                                                                                 Въ растворе получается хромовощелочная соль, въ осадке основ­





                                                                                                                                       окиси железа, происходить темно-ФЮлетовое окрашиваше, при





                                                                                                                                       нагрЪвашп жидкость делается опаловпдною отъ осаждешя сЪры’,                                                                                                                                                                                                                                                                  ным углекислыя соли алюмишя и железа, обработка которыхъ





                                                                                                                                       при избытке серноватистой соли выделяется и сернистая кис­                                                                                                                                                                                                                                                                   пом4щена ниже.





                                                                                                                                       лота (въ количественномъ анализе реакщя применяется для от­




                                                                                                                                       делешя алюмишя и железа). Упомянемъ въ заключеше о воз-                                                                                                                                                                                                                                                                                2.  Влажныя окиси растворяютъ въ крепкой азотной кислоте





                                                                                                                                      становлеши солей окиси железа хлористымъ оловомъ по реакщи:                                                                                                                                                                                                                                                                    и нагреваютъ съ бертолетовой солью по § 40. Кончивъ окисле-





                                                                                                                                                                                                                    (Fe,)Cl6+SnCl,=2FeCL+SnCl

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 4 *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    Hie, испаряютъ большую часть свободной кислоты и осаждаютъ











                                                                                                                                      СИСТЕМАТИЧЕСКИ ХОДЪ АНАЛИЗА МЕТАЛЛОВЪ 1-Й ПОДГРУППЫ III ГРУППЫ.                                                                                                                                                                                                                                                              аинпакомъ. Въ растворе хромовощелочная соль, въ осадке окиси






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   алюмишя и железа.




                                                                                                                                                   § 43. Руководствуясь пр!емами для комбинировала реакщй                                                                                                                                                                                                                                          л




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          3.                    БолЪе обстоятельный пр!емъ отдЪлешя хрома состоитъ въ


                                                                                                                                      изложенными въ §§ 16, 27, 31, полагаемъ, что занимающШсй                                                                                                                                                                                                                                                                     смавлеши полученныхь и высушенныхъ окисей съ содой и се-








                                                                                                                                      будетъ въ состояши вывести систематически ходъ анализа этой                                                                                                                                                                                                                                                                 лптрой (см. § 40). Сплавъ обработываютъ водою. Смотря по ко­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  личеству взятой соды, часть или весь глиноземъ можетъ быть



                                                                                                                                            одгруппы. Ниже потому лишь кратко указанъ ходъ анализа-                                                                                                                                                                                                                                                               въ. растворъ въ видЪ алюмината съ хромовокислой солью. Рас-








                                                                                                                                      Если пр!емъ вывода хода анализа покажется все еще трудным^                                                                                                                                                                                                                                                                 творъ подкисляютъ азотною кислотою и выдЪляютъ глиноземъ



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 ашпакомъ (проделать поверочные опыты съ глиноземомъ). Въ



                                                                                                                                     предлагаемъ поступить нисколько иначе: обсудить и доказать не-’                                                                                                                                                                                                                                                             растворъ хромовокислая соль. Нерастворившаяся въ водЪ часть









                                                                                                                                     обходимость выбора т$хъ реакпдй и прим'Ьнен1я ихъ въ той по-’                                                                                                                                                                                                                                                               сплава заключаетъ безводныя окпси желЪза и алюмишя: ихъ рас-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 троряютъ въ соляной кислотЪ (см. § 37), и раздЪляютъ, какъ




                                                                                                                                      сл!довательности, какъ приведено въ предложенномъ системати-                                                                                                                                                                                                                                                               будетъ указано.








                                                                                                                                     ческомъ ходе анализа.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                При всехъ способахъ поверочные опыты на прпсутств!е хро-








                                                                                                                                                  а. Металлы 1-й подгруппы III группы. Открыпе ме-                                                                                                                                                                                                                                                               мовой кислоты, производятъ такимъ образомъ, что, сгустивъ рас­








                                                                                                                                   талловъ этой подгруппы требуетъ ихъ предварительнаго отд4ле-                                                                                                                                                                                                                                                                   творъ хромовощелочной соли испарешемъ, присутств!е хрома дока­








                                                                                                                                   н!я, анализъ же основанъ на свойствахъ окисей. Растворъ осаж­                                                                                                                                                                                                                                                                  зывают возстановлешемъ хромовой кислоты въ окись хрома по § 41.








                                                                                                                                   даютъ амм!акомъ, избегая избытка его (при систематическомъ хо-                                                                                                                                                                                                                                                                          11 ри oTcyTCTBin хрома или когда хромъ уже удаленъ, во








                                                                                                                                   д'Ь анализа всей III группы и отделешяхъ осаждаютъ с^рнистымъ                                                                                                                                                                                                                                                                 вс'Ьхъ случаяхъ, окиси алюмишя и железа отд4ляютъ обработкой









                                                                                                                                    аммошемъ, см. ниже), затймъ нагреваютъ для удалешя амм!ака,                                                                                                                                                                                                                                                                  растворомъ едкаго натра на холоду, по § 36, б.                                                                                                                                                                                              и продЪлыва-








                                                                                                                                    фильтруютъ и промываютъ окиси. Такъ какъ ходъ анализа зави­                                                                                                                                                                                                                                                                  ютъ съ полученными окисями поверочные опыты.








                                                                                                                                   сши, отъ присутств!я или отсутств!я хрома (§ 36 б), полученныя                                                                                                                                                                                                                                                                          б.  Металлы I, II и 1-й подгруппы III группы. Для








                                                                                                                                   окиси изсл'Ьдуютъ по окрашивашю шарика фосфорной соли или                                                                                                                                                                                                                                                                     ийЙешя металловъ 1-й подгруппы отъ первыхъ двухъ группъ
   120   121   122   123   124   125   126   127   128   129   130