Page 334 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

332 II ОТД'ЬЛЪ АЗОТЪ. § 123. ,

§ 124. ФОСФОРНАЯ КИСЛОТА. 333

наливаюсь въ платиновомъ тигле и взвешиваюсь, затемъ при-

соль ^около °’5 гР-)> предварительно Разнообразно. Азотнокислую соль разлагаютъ въ присутствш

сплавленную, при возможно низкой температуре измельченную и

Едкаго кали (1,3 уд. в.) мелкоизмельченнымъ (опилками) цинкомъ

взвешишоотъ dnH|'fiw3vft/IUbH° высушенную. Смешавъ, вновь! и( железомъ. Колбочка, въ которой ведется опытъ, газоотводная

шкрываютъ крышкой'и „одве’рг’аютъ “дХПр°7ашвав1"“ к0™р0“ °вИ™яа холодиаввикомъ еоедивева съ и^емви-

продоажен1е получаса. Потера въ въеъ указывает “ отъ' въ ВОТ«РЫ" в?™®»™ отмЪренвы» ооъемъ твтровавной

ство выделившейся азотной кислоты. к°личе’кислоты. Прп кипячеши выделяется аммтакъ, который поглощается
ство выделившейся азотной кислоты.

[I е п р г и a J п ' кислотою. Титруя оставшейся избытокъ серной кислоты, количе-

ной кпрштаП К( ч”,’. .еРегоыва соли С1 гр.) совершается съ cfcp- \тв0 амм1ака находятъ вычислешемъ, зная количество кислоты,

“рнбооа ва во.я» С' ВОДЫ)’ РазРя»“въ ТАР Сшедшей на неВтрализовате амйака.
*

ппи 170° и обыкнпкрмн и-i ИЛИ’ но xy.®ei въ парафиновой бане По способу Шульце, исходя изъ определеннаго количества алю-

съ ретортой, помъщаютъ от»ре"н“ое кХе“\?тров^ онредЪлаютъ число куб. с. водорода,

раствора ъдвато натра. По окончании нереговкн (3 чЗ кои,.>«ыяемаг? а-™“и«1е“ъ "Р" растворевш въ Ъдкомъ кали (оти»-

ство азотной кислоты узнается оиратныиъ титровХмъ taari?1’"™’’ ПР" ВТОРО,|Ъ дЧая ег0 "рп Т!ХЪ Же

ИЧТПЧ Па ” Ариванюмъ ъдьаг. слов!яхъ, но въ присутствии анализируемой азотнокислой сол:
ИГ) RT. ттппрттетиш ЯМЯЛПаППГРМПИ ЯЯОТНОКИСЛО11 СОЛИ,

натра. Въ присутствш хлора, перегонку ведутъ съ достаточным! f

количествомъ сернокислаго серебра (или окиси серебра). ™ азность въ количестве выдЪленнаго водорода соответствуете коли-

О к и с л е н 1 е м ъ соли закиси железа. 1. Способъ Пе- £честву образовавшагося амм!ака (значитъ, количеству бывшей

^азотной кислоты). Аммтакъ прп опыте растворяется въ воде.

луза и Фрезешуса. Определеше оставшагося избытка соли закись

железа хамелеономъ; изъ количества окислившейся соли" за'квд Бь1ЧИСлен1е п0 УРавнен1Ю

железа вычисляютъ количество азотной кислоты, 6Fe=2NH0. ,ho3h-h1(F=nh3+4h2o.

по уравнение: * Переводомъ въазотъ. Способъ описанъ въ VI отд. при

HFeCla+2KNO3+8HCl=2NOH-3Fe,Cl64-2KCl+4H2O. ^анализе органическихъ азотистыхъ соединешй. Объемъ выделен-

Въ реторте (емкостью въ 200 куб •' с.) растворяютъ около 1 п, наго азота отвечаетъ количеству азотной кислоты. Метода точная.

"
-
фортепьянной проволоки въ 30-40 куб.' с. дымящейся соляной! Титров ан!е растворомъ ин ди говъприсутствшсЬр-

кислоты и въ струе водорода или угольной кислоты, нагревая н;нпй кислоты, хотя не вполне точный, но удобный способъ и въ

водяной бане. Когда железо растворилось и реторта охладиласглоел'Бднее время часто применяется обыкновенно къ определенно

(въ струе того же газа), открывъ пробку, въ реторту бросают- азотнокислыхч, солей въ воде.

трубочку съ веществомъ (его берутъ столько, чтобы приходилось! Азотистая кислота определяется переведешемъ въ азотъ или по

0,2 гр. азотной кислоты), и тотчасъ закрываюсь пробкой. Ретортрокислен1ю соли закиси железа, какъ описано при азотной кислоте,

нагреваютъ на водяной бане (около * 4 часа) отнимаютъ баню FeHte точно опРеД лен1е титровашемъ въ очень разбавленномъ
*
/

горелкой доводятъ жидкость до кипешя. Когда окислы азота уд^0”010 О ч< на 5000 ч' воды) Раств0Р'ь хамелеономъ по реакцш:

лены и растворъ обезцвЬтйлся, начинаюсь пропускать угольнув 5HNO,+2HMnO4=5HNO3+2MnO-|-H3O.

кислоту, отнимаютъ горелку и оставляютъ приборъ охладиться

въ струе этого газа. Сильно разбавивъ водою, хамелеономъ (nfl

S оа) определяюсь количество неокисленной соли закиси железа, Фосфоръ.

Вычисление понятно. Необходимо заметить, что титръ хамелеон:

долженъ быть установленъ въ присутствен соляной кислоты и прГ Р=31.

тЬхъ же условгй концентрацш раствора (въ очень ела1

оомъ растворе, см. также Отд. V), какъ при определены азотной § 124. Фосфоръ изв'Ьстенъ въ н'Ьсколькихъ видоизмЪнешяхъ.

кислоты. Видоизменеше способа состоитъ въ томъ, ,
что прямфбыкновенный фосфоръ безцв4тенъ, прозраченъ, плавится при

определяюсь количество образовавшейся соли окиси железа титр»' 0 . — о .

вашемъ хлористымъ оловомъ по § юо. '^3, кипитъ около 260 . На воздух!; при 75 загорается, выдъ-

Шлезинга основана на той же самой реакцш; при ЛЯЯ 61ЛЫЙ ДЫМЪ фосфорнаго ангидрида. При педОСТаТОЧНОМЪ Д0-

мъ ооразующуюся окись азота собираютъ въ баллоне съво‘ х • z - л л

ДОЮ И пропускашемъ кислорода переводятъ ее въ азотную ки2гуп^ воздуха, при сгораши образуется также ангидридъ фосфо-

лоту. Образовавшейся слабый растворъ азотной кислоты титруете,)ристой кислоты. Медленное соедпнен!е фосфора съ кислородомъ

Ьдкимъ натромъ. Въ приборе Шлезинга (Presenters Qnnnt^Anali х ,

1,522) анализъ делается въ ртутной ванне: по Рейхардту (£ пр0ЙСХ0ДИТЪ 0 при обыкновеннной температур^; фосфоръ па воз-

analyt. Chemie, 1870, 24) ртуть можно заменить (ппп лпугом-Д0 дымить, въ темнот! светится (см. ниже). Фосфэрныя соеди-

расположенш прибора) Ьдкимъ натромъ. '

Переводомъ въ а м м i а к ъ. ОпредЬлеше ведется весьец вев1я, способный гореть, горятъ съ зеленоватымъ пламенеть

d (спектръ ихъ ийетъ характерный, зеленыя, блестящая лиши).