Page 331 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 331
330
II ОТДЪЛЪ. АЗОТЪ. § 123. О11РЕДФЛЕН1Е. 331
свинца. При действш кислотъ, соли азотистой кислоты даютъ Ьовать невозможно: выделяютъ ртуть сероводородомъ (по § 84 б;),
окись азота, образующую на воздухе бурый паръ. ^анъ определяется, сжигая другую порщю соли съ окисью меди
Реакцш солей азотистой кислоты. Азотистая кислота
характери- Dj измеряя объемъ ^газообразная) азота (удаливъ угольную кис
зуется главнымъ образомъ реакщями возстановлешя лоту, см. ниже). Описанные способы непригодны для анализа
Серебряная соль, AgNO2,
трудно растворима въ воде; поду- ^нОгихъ двойныхъ синеродистыхъ солей; анализъ ихъ ведутъ
хх::адка осадев1еиъ ”“ *
Раз л о же Hie окисью ртути (двойныя соли Ni, Мп, Fe,
Выделеше юда изъ шдистаго калтя
мальнаго кл₽йст₽т и-шПлггФо ' синее окРашиваше крах- 1в0 не Qo См. § 66). Соль кипятятъ съ избыткомъ окиси ртути
5
§ 114). Съ азотистокислыми солями1'™^’1 Реакц1я (пР еыъ см. иск0лько минутъ, прибавляютъ азотной кислоты до уничтоже-
*
ствш серной кислоты. Р акцпо веДУтъ въ приеут- ^я щелОчной реакщй. Въ осадке—окись металла, соль котораго
Обезцвечиваше марганцовокал1евой соли въ присутствш сер- разлагалась (и избытокъ окиси ртути); прокаливая его получаютъ
окись металла (ртуть улетучивается). Въ Фильтрате синеродъ на
нои кислоты азотистокислой солью также характерно.
ходится въ виде синеродистой ртути (определеше выше).
енее характерными реакщями будетъ действ!е солей закиси
железа, происходитъ бурое окрашиваше (пр!емъ, какъ при азот 0пределен1есинеродаизъпотери. Соль обливаютъ
ной кислоте). ( ероводородъ въ кисломъ растворе возстановляетъ серной кислотой (3 ч. SH2O4, 1 ч. воды) въ платиновой чашке,
и сначала осторожно, потомъ сильно и долго нагреваютъ, пока
азотистокислыя соли, выделяя серу, и укажемъ на реакщю ко-
оальтовыхъ солеи съ азотистокислымъ кал!емъ (§63) и въ пои- ве улетучится весь избытокъ серной кислоты. Сернокислая соль
сутствш синеродистаго катя (63). Съ сернокислою солью дву- взвешивается, если постоянна,—иначе въ ней определяютъ обык-
амидобензоинои кислоты, C7H4(NH2)2O2.H2SO4, азотистая кислота новеннымъ путемъ количество металла (синеродъ изъ разности).
Вместо серной кислоты можно взять среднюю сернокислую соль
даетъ, смотря по количеству, желтое или оранжевое окрашива
йте. Растворъ дифениламина (C6HS)2HN въ серной кислоте, въ окиси ртути (6 ч. на 1 ч. синеродистаго металла); нагреваше въ
присутствш избытка серной кислоты, даетъ синее окрашиваше. платиновомъ тигл’Ь, осторожное сначала, подъ конецъ должно
етодтамидобензолъ C6H4(N2H2) даетъ желтое окрашиваше (по I быть доведено до краснаго калешя и до постояннаго веса тигля.
следит я реакцш могутъ быть применены для определешя небом- Остатокъ сернокислыя соли Для некоторыхъ (солей Ni и Со)
удобно применять прокаливаше въ шариковомъ приборе съ хло
шпхъ количествъ азотистой кислоты колориметрическимъ путемъ)
ристымъ аммошемъ въ струе водорода (никкель и кобальтъ по
дучаются въ металлическомъ виде).
Количественное опредълеше. Для железистосинеродистаго к а л 1 я (желтой соли)
можно применить для анализа окислеше хамелеономъ, въ при
§,123. ОпредШже амм!ака описано въ § 117. Заметимъ что сутствш серной кислоты. Титръ хамелеона устанавливается чи
стой желтой солью; красное окрашивайте, постоянное некоторое
щанистыя соединешя могутъ быть анализированы переводомъ въ
аммгакъ, деиствтемъ натровой извести при высокой температур время—моментъ конца реакцш (ср. § 55). Железощанистыя со
*
(пртемъ, какъ при определен^ азота въ органическихъ соеди- единешя (соответствующая красной соли) могутъ быть анализи
нентяхъ по способу Билля и Варрентраппа). рованы этимъ же путемъ; ихъ возстановляютъ железнымъ ку-
Определена синильной кислоты (синерода въ синеродистыхъ ме-, поросомъ въ присутствш избытка едкаго кали при кипяченш,
Фильтруютъ и, подкисливт» Фильтратъ, поступаютъ по предъ-
таллахъ). Свооодная синильная кислота определяется осаждешемъ1!
идущему.
азотнокислымъ серебромъ. По окончанш осаждешя осадокъ обра
ботываютъ слаоой азотной кислотой, оставляютъ отстояться на Все синеродистыя соединешя могутъ быть анализированы по
пртемамъ органическаго анализа, —определяя количество уголь
холоду, Фильтруютъ чрезъ взвешенный Фильтръ (сушеше при
100 ) или сильно прокаливаютъ осадокъ въ ФарФоровомъ тигл ной кислоты и азота, получающихся при окислен!и синерода.
*
Азотная кислота.- Свободная азотная кислота легче всего опре
до постояннаго веса. Взвешивается металлическое серебро. Объ
деляется объемнымъ путемъ (титрован!е едкимъ натромъ см.
емное определена по Либиху совершается, прибавляя избытокъ
(небольшой) едкаго кали и титруя серебрянымъ растворомъ. Мо алкалиметр!ю § 18 и примеры V отд.). При весовомъ определе-
нш, ее нейтрализуютъ аммхакомъ, выпариваютъ до-суха на во
ем. § 148.^оличе^тво ' синильноТк^ст1УГИ9Пга—Частности ДЯНОЙ бане, азотноамм1ачную соль высушиваютъ при ио’ и
дяной бане, азотноамм1ачную соль высушиваютъ при 115е и
нешю: ™ —-A-И, по УРав’ , взвешпваютъ. Несравненно труднее определеше азотной кисло-
2KCv4-Ap’NO_ RA (’ _LWwr ты въ соляхъ и требуетъ привычки; потому, избравъ способъ
т, ' ° 3 Уа"г KNO3. । дЛЯ опред-ьлешн ея, лучше сначала познакомиться съ частно-
ь си иеро ucmuxiMemaAAaxb^ растворимыхъ въ воде или азот- ' стямп его, анализируя какую-нибудь чистую азотнокислую соль
нои кисло ге(въ двойныхъ соляхъ, вполне разложимыхъ азотной и затемъ уже, хорошо познакомившись, приложить его къ данно-
кислотои), синеродъ определяется въ виде синеродистаго серебра му случаю.
вышеуказанному. Синеродистую ртуть этимъ путемъ анадизи- Определен1е изъ потери. Отъ 2 до 3 гр. кварца про-
