Page 332 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

330
II ОТДЪЛЪ. АЗОТЪ. § 123. О11РЕДФЛЕН1Е. 331

свинца. При действш кислотъ, соли азотистой кислоты даютъ Ьовать невозможно: выделяютъ ртуть сероводородомъ (по § 84 б;),

окись азота, образующую на воздухе бурый паръ. ^анъ определяется, сжигая другую порщю соли съ окисью меди

Реакцш солей азотистой кислоты. Азотистая кислота

характери- Dj измеряя объемъ ^газообразная) азота (удаливъ угольную кис­

зуется главнымъ образомъ реакщями возстановлешя лоту, см. ниже). Описанные способы непригодны для анализа

Серебряная соль, AgNO2,

трудно растворима въ воде; поду- ^нОгихъ двойныхъ синеродистыхъ солей; анализъ ихъ ведутъ

хх::адка осадев1еиъ ”“ *

Раз л о же Hie окисью ртути (двойныя соли Ni, Мп, Fe,

Выделеше юда изъ шдистаго калтя

мальнаго кл₽йст₽т и-шПлггФо ' синее окРашиваше крах- 1в0 не Qo См. § 66). Соль кипятятъ съ избыткомъ окиси ртути
5

§ 114). Съ азотистокислыми солями1'™^’1 Реакц1я (пР еыъ см. иск0лько минутъ, прибавляютъ азотной кислоты до уничтоже-
*

ствш серной кислоты. Р акцпо веДУтъ въ приеут- ^я щелОчной реакщй. Въ осадке—окись металла, соль котораго

Обезцвечиваше марганцовокал1евой соли въ присутствш сер- разлагалась (и избытокъ окиси ртути); прокаливая его получаютъ

окись металла (ртуть улетучивается). Въ Фильтрате синеродъ на­
нои кислоты азотистокислой солью также характерно.

ходится въ виде синеродистой ртути (определеше выше).

енее характерными реакщями будетъ действ!е солей закиси

железа, происходитъ бурое окрашиваше (пр!емъ, какъ при азот­ 0пределен1есинеродаизъпотери. Соль обливаютъ

ной кислоте). ( ероводородъ въ кисломъ растворе возстановляетъ серной кислотой (3 ч. SH2O4, 1 ч. воды) въ платиновой чашке,

и сначала осторожно, потомъ сильно и долго нагреваютъ, пока
азотистокислыя соли, выделяя серу, и укажемъ на реакщю ко-

оальтовыхъ солеи съ азотистокислымъ кал!емъ (§63) и въ пои- ве улетучится весь избытокъ серной кислоты. Сернокислая соль

сутствш синеродистаго катя (63). Съ сернокислою солью дву- взвешивается, если постоянна,—иначе въ ней определяютъ обык-

амидобензоинои кислоты, C7H4(NH2)2O2.H2SO4, азотистая кислота новеннымъ путемъ количество металла (синеродъ изъ разности).

Вместо серной кислоты можно взять среднюю сернокислую соль

даетъ, смотря по количеству, желтое или оранжевое окрашива­

йте. Растворъ дифениламина (C6HS)2HN въ серной кислоте, въ окиси ртути (6 ч. на 1 ч. синеродистаго металла); нагреваше въ

присутствш избытка серной кислоты, даетъ синее окрашиваше. платиновомъ тигл’Ь, осторожное сначала, подъ конецъ должно

етодтамидобензолъ C6H4(N2H2) даетъ желтое окрашиваше (по­ I быть доведено до краснаго калешя и до постояннаго веса тигля.

следит я реакцш могутъ быть применены для определешя небом- Остатокъ сернокислыя соли Для некоторыхъ (солей Ni и Со)

удобно применять прокаливаше въ шариковомъ приборе съ хло­
шпхъ количествъ азотистой кислоты колориметрическимъ путемъ)

ристымъ аммошемъ въ струе водорода (никкель и кобальтъ по­

дучаются въ металлическомъ виде).

Количественное опредълеше. Для железистосинеродистаго к а л 1 я (желтой соли)

можно применить для анализа окислеше хамелеономъ, въ при­

§,123. ОпредШже амм!ака описано въ § 117. Заметимъ что сутствш серной кислоты. Титръ хамелеона устанавливается чи­

стой желтой солью; красное окрашивайте, постоянное некоторое
щанистыя соединешя могутъ быть анализированы переводомъ въ

аммгакъ, деиствтемъ натровой извести при высокой температур время—моментъ конца реакцш (ср. § 55). Железощанистыя со­
*

(пртемъ, какъ при определен^ азота въ органическихъ соеди- единешя (соответствующая красной соли) могутъ быть анализи­

нентяхъ по способу Билля и Варрентраппа). рованы этимъ же путемъ; ихъ возстановляютъ железнымъ ку-

Определена синильной кислоты (синерода въ синеродистыхъ ме-, поросомъ въ присутствш избытка едкаго кали при кипяченш,

Фильтруютъ и, подкисливт» Фильтратъ, поступаютъ по предъ-

таллахъ). Свооодная синильная кислота определяется осаждешемъ1!

идущему.

азотнокислымъ серебромъ. По окончанш осаждешя осадокъ обра­

ботываютъ слаоой азотной кислотой, оставляютъ отстояться на Все синеродистыя соединешя могутъ быть анализированы по

пртемамъ органическаго анализа, —определяя количество уголь­

холоду, Фильтруютъ чрезъ взвешенный Фильтръ (сушеше при

100 ) или сильно прокаливаютъ осадокъ въ ФарФоровомъ тигл ной кислоты и азота, получающихся при окислен!и синерода.
*

Азотная кислота.- Свободная азотная кислота легче всего опре­

до постояннаго веса. Взвешивается металлическое серебро. Объ­

деляется объемнымъ путемъ (титрован!е едкимъ натромъ см.

емное определена по Либиху совершается, прибавляя избытокъ

(небольшой) едкаго кали и титруя серебрянымъ растворомъ. Мо­ алкалиметр!ю § 18 и примеры V отд.). При весовомъ определе-

нш, ее нейтрализуютъ аммхакомъ, выпариваютъ до-суха на во­

ем. § 148.^оличе^тво ' синильноТк^ст1УГИ9Пга—Частности ДЯНОЙ бане, азотноамм1ачную соль высушиваютъ при ио’ и
дяной бане, азотноамм1ачную соль высушиваютъ при 115е и

нешю: ™ —-A-И, по УРав’ , взвешпваютъ. Несравненно труднее определеше азотной кисло-

2KCv4-Ap’NO_ RA (’ _LWwr ты въ соляхъ и требуетъ привычки; потому, избравъ способъ

т, ' ° 3 Уа"г KNO3. । дЛЯ опред-ьлешн ея, лучше сначала познакомиться съ частно-

ь си иеро ucmuxiMemaAAaxb^ растворимыхъ въ воде или азот- ' стямп его, анализируя какую-нибудь чистую азотнокислую соль

нои кисло ге(въ двойныхъ соляхъ, вполне разложимыхъ азотной и затемъ уже, хорошо познакомившись, приложить его къ данно-

кислотои), синеродъ определяется въ виде синеродистаго серебра му случаю.

вышеуказанному. Синеродистую ртуть этимъ путемъ анадизи- Определен1е изъ потери. Отъ 2 до 3 гр. кварца про-