Page 240 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

и

9 •) о.
§ 87. ПЛАТИНОВЫЙ РУДЫ И ОСТАТКИ. А- М— • '
222 iv группа, прпложешя. § 87.

ирпд!я (при анализе собирается на взвЬшанномъ Фильтре) и дру двухчасоваго прокаливашя, массу обработываютъ водою, соля­

гихъ примесей (1-й остатокъ—обработка далее). Полученный в' ною (и азотною) кислотою и въ реторте отгоняютъ осм!евый

царской водке растворъ выпариваютъ до-суха, нагреваютъ д- ангидридъ, который собираютъ въ пр!емникъ съ а‘мм!акомъ>

150° (для превращена ирид!я въ JrCl3), растворяютъ въ слабо! Массу растворяютъ въ воде, выделяютъ серною кислотою 6apiii

соляной кислоте и выделяютъ нашатырную платину хлористым' и выпариваютъ почти до-суха съ хлористымъ аммошемъ (8 гр.).

аммошемъ (платина получается прокаливашемъ съ щавелево! При обработке спиртомъ остается двойная соль ирид!я. Придай

изъ нея возстановляется водородомъ, въ немъ еще рутешй, ко­
кислотой; она для удален!я ирид!я должна еще разъ подвергнуть

ся обработка царской водкой). Изъ маточнаго раствора отъ на торый можно извлечь сплавлешемъ съ Ьдкимъ кали и бертолето­

вой солью. Изъ сплава, заключающаго рутеновую соль, азотною

шатырной платины, насытивъ его хлоромъ, выпаривъ до-суха i

кислотою выделяютъ закись рутешя. Род! и, оставшшся въ раст­
промывъ сппртомъ (80° Тг), получаютъ нерастворимый оста

токъ, заключающ!й паллад!й, родгй, ирид!й (и платину) Онъ об воре после обработки спиртомъ, и здесь далее не очищпютъ,

работывается * растворомъ хлористаго аммон!я: въ красном! но обработываютъ какъ въ а.—При анализе осмистаго прид!я,
)

растворе весь палладш и рбд!й; для ихъ отделешя раствор! чгобы избегнуть измельчешя, по Девпллю и Дебрэ сплавляютъ

выпариваютъ, прокаливаютъ и возстановляютъ металлы водоро его съ цинкомъ и растворяютъ сплавъ въ соляной кислоте.

домъ. Растворешемъ въ слабой царской водке извлекаютъ глав Дальнейшая обработка, какъ при способе Велера, для отделе­

ную массу паллад!я, который очищаютъ, нейтрализуя раствор! на род!я лишь применяется приведенная выше обработка серой,

*

щелочью, осаждешемъ синеродистой ртутью въ видё PdCy2, из! в. Анализъ нерастворимыхъ въ царской водкп> остатков

(первые остатки'). Эти остатки заключаютъ все платиновые ме­

котораго получаютъ палладШ прокаливашемъ въ водороде.—Ро

д!й дальнейшему очищешю не подвергается, выпаривашемъ ра таллы, также осмистый ирид!й. Отмученные (отъ осмистаго при-

створа и прокаливашемъ получаютъ окись род!я, которую воз д!а) остатки смешиваются съ хлористымъ натргемъ и обработы-

ваются въ фарфоровой трубке при нагреваши влажнымъ хло­

становляютъ водородомъ. — Нерастворившшся въ хлористом! ромъ. Осмш переходитъ въ осм!евый ангидридъ и собирается

аммоше (см. выше) остатокъ, обработываютъ растворомъ сине-

въ пр!емникахъ съ амм!акомъ (металлический осмп! получается

родистаго кал1я, платина даетъ при этомъ трудно раствори­ выпаривашемъ раствора съ хлористымъ аммошемъ и прокали­

мые хлороплатинаты, въ растворъ переходитъ ирпд!й. Раствора вашемъ). Въ трубке образовались двойныя хлористыя соедине­

выпаривается, прокаливается съ прибавлешемъ селитры, про-' на платиновыхъ металловъ съ хлористымъ натр!емъ. Ихъ раст­

мывается водою. Оставшаяся окись иридия возстановляется водо-'

родомъ. • • , I воряютъ въ воде, прибавляютъ азотной кислоты и отгоняютъ

остатокъ осм!еваго ангидрида. Изъ полученнаго, уже выпарен-

Способъ Девилля и Дебрэ. Определеше песка совершается1 наго раствора, прибавляя хлористаго кал!я (или хлористаго ам­

сплавлешемъ 2 гр. руды съ 7 гр. чистаго серебра и 10 гр. мошя), при охлаждеши осаждается K2JrCl6 (получеше пзъ него

сплавленной буры. Песокъ растворяется въ буре, платиновые; ирид!я указано выше). Оставппися растворъ выпариваютъ до­

металлы и серебро образуютъ королекъ. Весъ его, вычтенный! суха съ углекислымъ натр!емъ и слабо прокаливаютъ. При об­

изъ веса руды и серебра, даетъ количество песка. Определен!?; работке водою (вода извлекаетъ хромовощелочную соль — изъ

осмистаго ирид!я также, какъ по способу Велера. Полученный хромоваго железняка, находящагося въ платиновыхъ рудахъ),

при этой операцш растворъ выпариваютъ при низкой темпе-' остаются окиси платиновыхъ металловъ, Jr,Rn,Rh и железа (изъ

ратуре, почти до суха, съ нашатыремъ, при соблюдена услов!й; руды). Ихъ возстановляютъ водородомъ, извлекаютъ железо

указанныхъ при способе Велера, осаждаютъ двойныя соли пла-' слабою соляною кислотою. Изъ остатка, при обработке слабою

тины и иридгя и возстановивъ металлы отделяютъ царской вод-' царскою водкой, извлекается платина, родгй и палладш. Отделе-

кой. Фильтратъ отъ нашатырныхъ соединешй платины и ирид!я[ нге ихъ указано при анализе платиновыхъ рудъ; отделеше ирп-

выпариваютъ до суха и въ тарированномъ тигле, смочивъ креп-' д!я отъ рутешя (который не всегда бываетъ и, какъ кажется,

кимъ сернистымъ аммошемъ и прибаввиъ 2 гр. серы, окончи-' только въ осмистомъ иридтЬ) изложено при анализе осмистаго

тельно нагреваютъ до краснаго калешя. Получаются Fe3S4)> иридгя.

(’и38 и металлы Pd, Rh и Au. Крепкая азотная к. извлекаете

Способъ Девилля и Дебрэ. 50 гр. остатка сплавляется^съ 150

палладий, железо и медь, его выпариваютъ до суха, прокалива­ 50 гр. свинца. Сплавъ обработываютъ слабой азот­

гр. глета

ютъ и обработываютъ соляной кислотой, растворяющей только1 ной кислотой при 100°. Растворяются свинецъ и палладш: уда-

железо и м'Ьдь. Род!й и золото отделяются обработкой слабой'

царской водкой. ливъ свинецъ, серной кислотой выпаривъ до-суха ипригоговпвъ

водный растворъ, палладш осаждаютъ въ виде синеродистаго

6) Осмистый upudiu. Отмучивашемъ получаются зерна осми-

палладгя. Нерастворившееся въ азотной кислоте, после промы-

стаго прид!я (изъ нихъ получается рутешй). Для анализа осип-

с таг о и р и д i я (2 гр.) Велеръ предлагаетъ сплавлеше съ пе­ вашя кипящею водою и высушивашя, обработывается^ царской

рекисью 6apia (6 гр.) и азотнокислымъ бар!емъ (2 гр.). Пос.тЬ водкой. Нерастворимое въ ней представляетъ осмистый иридгй.

Анализъ раствора ведется далее, какъ указано для анализа р^дъ

*) Сравни обработку Бунзена, по способу Девилля и Дебрэ.