Page 239 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

и
222 iv группа, прпложешя. § 87.
ирпд!я (при анализе собирается на взвЬшанномъ Фильтре) и дру
гихъ примесей (1-й остатокъ—обработка далее). Полученный в'
царской водке растворъ выпариваютъ до-суха, нагреваютъ д-
150° (для превращена ирид!я въ JrCl3), растворяютъ въ слабо!
соляной кислоте и выделяютъ нашатырную платину хлористым'
аммошемъ (платина получается прокаливашемъ съ щавелево!
кислотой; она для удален!я ирид!я должна еще разъ подвергнуть
ся обработка царской водкой). Изъ маточнаго раствора отъ на
шатырной платины, насытивъ его хлоромъ, выпаривъ до-суха i
промывъ сппртомъ (80° Тг), получаютъ нерастворимый оста
токъ, заключающ!й паллад!й, родгй, ирид!й (и платину) Онъ об
работывается * растворомъ хлористаго аммон!я:
)
растворе весь палладш и рбд!й;
выпариваютъ, прокаливаютъ и возстановляютъ металлы водоро
домъ. Растворешемъ въ слабой царской водке извлекаютъ глав
ную массу паллад!я, который очищаютъ, нейтрализуя раствор!
щелочью, осаждешемъ синеродистой ртутью въ видё PdCy2, из!
котораго получаютъ палладШ прокаливашемъ въ водороде.—Ро
д!й дальнейшему очищешю не подвергается, выпаривашемъ ра
створа и прокаливашемъ получаютъ окись род!я, которую воз
становляютъ водородомъ. — Нерастворившшся въ хлористом!
аммоше (см. выше) остатокъ, обработываютъ растворомъ сине-
родистаго кал1я, платина даетъ при этомъ трудно раствори­
мые хлороплатинаты, въ растворъ переходитъ ирпд!й. Раствора
выпаривается, прокаливается съ прибавлешемъ селитры, про-'
мывается водою. Оставшаяся окись иридия возстановляется водо-'
родомъ. •
Способъ Девилля и Дебрэ. Определеше песка совершается1
сплавлешемъ 2 гр. руды съ 7 гр. чистаго серебра и 10 гр.
сплавленной буры. Песокъ растворяется въ буре, платиновые;
металлы и серебро образуютъ королекъ. Весъ его, вычтенный!
изъ веса руды и серебра, даетъ количество песка. Определен!?;
осмистаго ирид!я также, какъ по способу Велера. Полученный
при этой операцш растворъ выпариваютъ при низкой темпе-'
ратуре, почти до суха, съ нашатыремъ, при соблюдена услов!й;
указанныхъ при способе Велера, осаждаютъ двойныя соли пла-'
тины и иридгя и возстановивъ металлы отделяютъ царской вод-'
кой. Фильтратъ отъ нашатырныхъ соединешй платины и ирид!я[
выпариваютъ до суха и въ тарированномъ тигле, смочивъ креп-'
кимъ сернистымъ аммошемъ и прибаввиъ 2 гр. серы, окончи-'
тельно нагреваютъ до краснаго калешя. Получаются Fe3S4)>
(’и38 и металлы Pd, Rh и Au. Крепкая азотная к. извлекаете
палладий, железо и медь, его выпариваютъ до суха, прокалива­
ютъ и обработываютъ соляной кислотой, растворяющей только1
железо и м'Ьдь. Род!й и золото отделяются обработкой слабой'
царской водкой.
6) Осмистый upudiu. Отмучивашемъ получаются зерна осми-
стаго прид!я (изъ нихъ получается рутешй). Для анализа осип-
с таг о и р и д i я (2 гр.) Велеръ предлагаетъ сплавлеше съ пе­
рекисью 6apia (6 гр.) и азотнокислымъ бар!емъ (2 гр.). Пос.тЬ
*) Сравни обработку Бунзена,
9 •) о.
§ 87. ПЛАТИНОВЫЙ РУДЫ И ОСТАТКИ. А- М— • '
двухчасоваго прокаливашя, массу обработываютъ водою, соля­
ною (и азотною) кислотою и въ реторте отгоняютъ осм!евый
ангидридъ, который собираютъ въ пр!емникъ съ а‘мм!акомъ>
Массу растворяютъ въ воде, выделяютъ серною кислотою 6apiii
и выпариваютъ почти до-суха съ хлористымъ аммошемъ (8 гр.).
При обработке спиртомъ остается двойная соль ирид!я. Придай
изъ нея возстановляется водородомъ, въ немъ еще рутешй, ко­
торый можно извлечь сплавлешемъ съ Ьдкимъ кали и бертолето­
вой солью. Изъ сплава, заключающаго рутеновую соль, азотною
кислотою выделяютъ закись рутешя. Род! и, оставшшся въ раст­
воре после обработки спиртомъ, и здесь далее не очищпютъ,
въ красном! но обработываютъ какъ въ а.—При анализе осмистаго прид!я,
для ихъ отделешя раствор! чгобы избегнуть измельчешя, по Девпллю и Дебрэ сплавляютъ
его съ цинкомъ и растворяютъ сплавъ въ соляной кислоте.
Дальнейшая обработка, какъ при способе Велера, для отделе­
на род!я лишь применяется приведенная выше обработка серой,
*
в. Анализъ нерастворимыхъ въ царской водкп> остатков
(первые остатки'). Эти остатки заключаютъ все платиновые ме­
таллы, также осмистый ирид!й. Отмученные (отъ осмистаго при-
д!а) остатки смешиваются съ хлористымъ натргемъ и обработы-
ваются въ фарфоровой трубке при нагреваши влажнымъ хло­
ромъ. Осмш переходитъ въ осм!евый ангидридъ и собирается
въ пр!емникахъ съ амм!акомъ (металлический осмп! получается
выпаривашемъ раствора съ хлористымъ аммошемъ и прокали­
вашемъ). Въ трубке образовались двойныя хлористыя соедине­
на платиновыхъ металловъ съ хлористымъ натр!емъ. Ихъ раст­
• , I воряютъ въ воде, прибавляютъ азотной кислоты и отгоняютъ
остатокъ осм!еваго ангидрида. Изъ полученнаго, уже выпарен-
наго раствора, прибавляя хлористаго кал!я (или хлористаго ам­
мошя), при охлаждеши осаждается K2JrCl6 (получеше пзъ него
ирид!я указано выше). Оставппися растворъ выпариваютъ до­
суха съ углекислымъ натр!емъ и слабо прокаливаютъ. При об­
работке водою (вода извлекаетъ хромовощелочную соль — изъ
хромоваго железняка, находящагося въ платиновыхъ рудахъ),
остаются окиси платиновыхъ металловъ, Jr,Rn,Rh и железа (изъ
руды). Ихъ возстановляютъ водородомъ, извлекаютъ железо
слабою соляною кислотою. Изъ остатка, при обработке слабою
царскою водкой, извлекается платина, родгй и палладш. Отделе-
нге ихъ указано при анализе платиновыхъ рудъ; отделеше ирп-
д!я отъ рутешя (который не всегда бываетъ и, какъ кажется,
только въ осмистомъ иридтЬ) изложено при анализе осмистаго
иридгя.
Способъ Девилля и Дебрэ. 50 гр. остатка сплавляется^съ 150
50 гр. свинца. Сплавъ обработываютъ слабой азот­
гр. глета
ной кислотой при 100°. Растворяются свинецъ и палладш: уда-
ливъ свинецъ, серной кислотой выпаривъ до-суха ипригоговпвъ
водный растворъ, палладш осаждаютъ въ виде синеродистаго
палладгя. Нерастворившееся въ азотной кислоте, после промы-
вашя кипящею водою и высушивашя, обработывается^ царской
водкой. Нерастворимое въ ней представляетъ осмистый иридгй.
Анализъ раствора ведется далее, какъ указано для анализа р^дъ
по способу Девилля и Дебрэ.