Page 227 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

210 IV ГРУП. ОПРЕДЪЛЕШЕ. § 85. § 85. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЪЛЕШЕ. 211

собираютъ на взвешанномъ Фильтр!; (сушеше при 100°). Прок| въ виде хлорокиси. Кислый растворъ нейтрализуютъ едкою ще­

л и ваше осадка более обстоятельно. Если при определены спи] лочью или амм!акомъ, прибавляютъ значительное количество хло-

та употребить нельзя, употребляютъ избытокъ слабой серне ристаго натр!я и осаждаютъ водою. Убедившись, что воды при­

кислоты, что значительно хуже. Свинцовыя соли съ летучим лито достаточно, что осадка более не происходитъ, его остав-

кислотами, кислородныя соединешя и др. переводятся въ серш ляютъ отстояться. При Фильтроваши промываютъ холодной во­

кислую соль выпаривашемъ съ серною кислотою и осторожным дой и высушиваютъ осадокъ при 100°. Хлорокись висмута не­

прокаливашемъ. сколько разлагается при промываши, потому не имеетъ постоян-

В ъ в и де сернистаго свинца определяютъ свинец: наго состава и для окончательнаго определены должна быть пере­

главнымъ образомъ, при отделешяхъ. Употребляется осажден] ведена въ металличесшй висмутъ. Возстановлеше производятъ

сероводородомъ (въ слабокисломъ растворе) или сернистымъ as въ ФарФоровомъ тигле сплавлешемъ съ 5-ю частями синероди-

мошемъ. Промываше сернистаго евпнца совершается холодно» стаго кал!я на одну часть хлорокиси и некоторое время остав-

водою; а окончательное определеше прокаливашемъ съ серой п ляютъ въ расплавленномъ состояши. При удачной операцЫ, об-

способу Розе (§ 54) при красномъ каленЫ до постоянства вес работывая сплавленную массу водою, получаютъ металлическая

тигля. Составъ сернистаго свинца, РЬ8. зерна висмута, ихъ собираютъ на Фильтръ, промываютъ сначала

Въ виде окиси свинца. Осаждеше изъ растворимых1 водою, потомъ крепкимъ спиртомъ, высушиваютъ и взвеши-

свинцовыхъ соединешй углекислымъ аммошемъ, въ присутствг ваютъ. Фильтръ предварительно высушивается и взвешивается

свободнаго амм!ака, углекислой соли свинца и переведешя ея в: въ томъ тигле, въ которомъ будутъ производить возстановлеше,

окись прокаливашемъ, редко употребляется, по малой точности высушенный Фильтръ съ висмутомъ взвешивается въ томъ же

сравнительно съ другими методами. При анализе органических1, тигле (это делается, чтобы уменьшить ошибку происходящую

свинцовыхъ соединешй, окись получаютъ прокаливашемъ въ за отъ того, что синеродистый калш действуетъ на ФарФоръ ти

крытомъ ФарФоровомъ тигле, сначала осторожно до полнаго обу гля).—Въ этихъ же услов!яхъ возстановляется и окись висмута.

гливашя. Снявъ крышку, масса въ тигле на воздухе начинает» § 85. II. Объемный опред^лемя. Опредплете серебра. Объемное

тлеть, уголь сгораетъ и возстановляетъ металлическш свинецъ определеше серебра принадлежитъ къ группе объемныхъ ана-

Когда тигель несколько охладился, прибавляютъ кусочки свеже лнзовъ по осаждешю. Метода предложена Ге-Люссакомъ, част­

сплавленнаго азотнокислаго амайака, закрываютъ тигель и bhobi1 ности процесса наследованы, главнымъ образомъ, Мульдеромъ.

нагреваютъ и взвешиваютъ окись свинца. Teopia этого анализа весьма простая. Хлористый натрЫ осаж-

в. Опредпленле висмута. Наиболее точный способъ будет даетъ хлористое серебро, положимъ изъ азотнокислаго серебра,

осаждеше хлорокиси висмута : окончательное; определеше вт образуя азотнокислый натрий.

виде металлическаго висмута. Менее точны способы определешя1 AgNO3-|-NaCl=AgCl+NaNO3

въ виде сернистаго или окиси висмута; при определеши въ Определенному количеству (отвешенному, измеренному) хло-

видь окиси можно также прибегнуть къ окончательному опреде-’ ристаго натрЫ соответствуетъ при осаждеши определенное ко­

лешю въ виде металлическаго висмута. личество хлористаго серебра и значитъ определенное количество

Определен1е въ виде окиси. Отсутств1е хлористо серебра. Teopia весьма простая усложняется на практике. Въ

водородной и серной кислоты необходима иначе возможно обрг-’ известную стадно реакцш, именно къ концу осаждешя серебря-

зоваше соответствующпхъ основныхъ солей. Растворъ висмута' наго раствора хлористымъ натр!емъ, въ растворе устанавли­

разбавляется водою (все равно произойдетъ-ли осадокъ или вается некоторое равновес!е между прилитымъ хлористымъ на­

нетъ) и къ жидкости прибавляется углеамм1ачпая соль, продол-’ тр!емъ, азотнокислымъ натр!емъ и азотнокислымъ серебромъ;

жительное время нагревается почти до кипешя, Фильтруется,! растворъ тогда безразлично осаждается растворомъ азотнокислаго

высушивается и прокаливается. серебра и растворомъ хлористаго натрЫ. Прибавляя того или

Определение въ виде сернистаго висмута. другаго, равновесие нарушается и выделяется хлористое серебро.

Осаждеше сероводородомъ (растворомъ или газообразнымъ или1 Чтобы уничтожить вредное влЫше (ошибку) этого явленЫ, титръ

сернистымъ аммошемъ) производягъ въ разбавленномъ водою раствора хлористаго натр!я при объемномъ определены серебра,

растворе, чтобы не осадились основный соли, предварительно не можетъ быть определенъ отвешивашемъ хлористаго натрЫ,

прибавляютъ несколько уксусной кислоты. Осадокъ оставляют! но долженъ быть эмпирически установленъ серебрянымъ раство­

отстояться и промываюгъ водою (сероводородною водою). Филь- ромъ, содержание серебра въ которомъ известно. Съ другой

троваше чрезъ взвешанный Фильтръ, сушеше при 100е. Такъ стороны, моментомъ конца реакщй могутъ быть выбраны раз­

какъ вследств!е поглощешя воздуха трудно получить постоянный личные признаки: 1) тотъ моментъ, когда хлористый натрш пе-

весъ при высушиваши, лучше сернистый висмутъ растворить рестаетъ давать осадокъ хлористаго серебра; 2) въ полученномъ

въ азотной кислоте и висмутъ определить въ виде окиси. растворе азотнокислое серебро производитъ осадокъ: определяя

Въ виде металлическаго висмута. Возстановлеше число капель (серебро берутъ въ титрованномъ растворе) нуж-

совершаютъ или окиси висмута (сернистый висмутъ труднее ныхъ, чтобъ образоваше осадка кончилось, получаемъ растворъ,

возстановляется), или лучше, осадивъ предварительно висмутъ осаждающшся хлористымъ натр!емъ; определяемъ опять сколько

*