Page 229 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 229
212 IV ГРУП. ОПРЕДЕЛЕШЕ. § 85.
§ 85. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЕЛЕШЕ. 213
нужно этого раствора до прекращения образовашя осадка. Еслг
куб. с.), можно повторить опытъ, если было какое нибудь со-
крЕпость растворовъ азотнокислаго серебра и хлористаго натрй MHEaie въ вЕрности. Переводя израсходованное количество куб.
соотвЕтствовали другъ другу (положимъ были десятичные ра с. десятичнаго раствора хлористаго натр!я на нормальный, по-
створы); число капель будетъ одинаково, положимъ 20 — ней' лучаемъ его эмпирически титръ (обыкновенно 1 гр. серебра co-
тральный пунктъ, т. е. моментъ, когда азотнокислое серебро i отвЕтствуетъ не 100 куб. с. раствора хлористаго натр!я, но
хлористый натр)й даютъ одинаково сильные осадки (въ нашем! 100,1 куб. с. или несколько болЕе). Руководствуясь эмпириче-
примЕрЕ 10-я капля), можетъ быть также принятъ за момент! скимъ титромъ, производятся вычислешя при анализахъ се
конца реакцш. Наконецъ 3) моментъ, когда азотнокислое сере- ребра.
бро при обратномъ титрованш перестаетъ давать осадокъ. Уста Производство анализа. Испытуемаго серебра или
навливая эмпирически титръ хлористаго натр)я, все равно ко сплава отвЕшиваютъ такое количество, чтобы серебра приходи
торый изъ моментовъ выбрать за моментъ конца реакцш ана- лось нисколько болЕе одного грамма, напр. 1,002 или 1,003 гр.
лизъ будетъ точенъ, если и при опредЕленш титра и при са] Его растворяютъ въ азотной кислотЕ (съ теми же пр!емами,
момъ анализЕ останавливаться на одномъ и томъ же моментЕ. кикъ было выше описано), прибавляютъ 100 куб. с. нормальнаго
Практически удобнЕе всего воспользоваться первымъ пунктомъ, (крЕпкаго) раствора хлористаго натр!я и кончаютъ титроваше
т. е. когда хлористый натрш перестаетъ давать осадокъ. десятичнымъ растворомъ, принимая иоментомъ окончашя реак-
ОпредЕлен)етитра раствора хлористаго на ц!и тотъ же самый моментъ какъ и при опредЕленш титра. Вы-
тр) я. 5,4145 гр. хлористаго натр!я растворяютъ въ литрЕ во числеще количества серебра производятъ по эмпирическому ти
ды (при 16е) По вычислешю 1 куб. с. такого раствора =0,01 гр. тру хлористаго натр!я. Такъ какъ серебра или сплава берутъ
серебра: 100 куб. с. =1 грамму серебра. Для эмпирически™ j въ количествЕ, соотвЕтствующемъ одному грамму серебра, не
опредЕленгя титра такого раствора, 1,001 гр. металлического обходимо предварительное знаше приблизительного количества
серебра растворяютъ въ 5 куб. сентиметрахъ азотной кислоты серебра въ анализируемомъ веществЕ. Предварительный опытъ
(уд. в. 1,2). Раствореше производятъ въ такъ называемой про дЕлается при тЕхъ же условгяхъ употребляя только нормальный
бирной стклянкЕ, вместимостью въ 200 куб. с., пришлиФОван- (крЕптай) растворъ хлористаго натргя.—Метода объемнаго опре-
ноя стеклянная пробка которой кончается остр!емъ (пробирныя дЕлешя серебра, необыкновенно точная метода. Она послужила
стклянки во время опыта находятся въ ФутлярЕ изъ черной бу Стасу для опредЕленш атомныхъ вЕсовъ многихъ элементовъ
маги съ крышкой). Раствореше производится при чемъ опыты обставлены оыли предосторожностями, не во
4
и<ии сь крышкой), гаствореше производится, поставивъ про
бирную стклянку наклонно и осторожно нагревая. Когда полу шедшими въ наше описаше (желающимъ указываемъ на описаше
ченный растворъ охладился (до 16°), его осаждаютъ 100 куб. с опытовъ Стаса: Stas, Untersuchungen fiber die Gesetze der che-
выше приготовленнаго раствора хлористаго натр)я. Стклянка за mischen Proportionen стр. 40 и слЕд.). Въ лаборатор!яхъ метода
крывается и сильно взбалтывается, пока хлористое серебро не эта употребляется лишь тамъ, гдЕ предстоитъ рядъ анализовъ
отсядетъ. Теперь нужно окончательно установить титръ хлори серебра: одинъ отдельный анализъ скорЕй производится вЕсо-
стаго натр!я, это достигается употреблешемъ десятичныхъ ра вымъ путемъ.
створовъ. Десятичный растворъ хлористаго натр!я приготовляет Способъ Пизани. Для опредЕлешя небольшихъ коли-
ся, взявъ 50 куб. с. крЕпкаго раствора хлористаго натр!я, при чествъ (примЕрно до 0,0020 гр.) серебра, метода Пизани пред
готовление котораго описано выше, и разбавивъ въ измЕритель- ставляетъ большое удобство. Основаше ея то, что водный ра-
ной (поллитровой) стклянкЕ до 500 куб. с. водою (при 16°). 1 створъ Ыднаго крахмала (см. ниже) синяго цвЕта осаждаетъ изъ
куб. с. десятичнаго раствора соотвЕтствуетъ 0,001 гр. серебра. раствора азотнокислаго серебра юдистое серебро, при чемъ самъ
Десятичный растворъ серебра приготовляютъ растворешемъ 0,5 обезцвЕчивается. Исчезновеше синяго цвЕта—моментъ конца ре-
гр. серебра въ азотной кислотЕ (2—3 куб. с. уд. вЕса 1,2) и акци, наблюдается весьма точно. 2 грамма года растираютъ съ
разбавлешемъ водою до 500 куб. с. (при 16°). 1 куб. с. этого 15 гр. крахмала и прибавляютъ несколько капель воды: влаж
серебрянаго раствора заключаетъ 0,001 гр. серебра. Серебряный ную смЕсь нагрЕваютъ въ закрытой колбЕ на водяной банЕ, по
десятичный растворъ употребляется только для обратнаго титро- ка Фюлетовый цвЕтъ не перейдетъ въ сЕроватосишй, для чего
важя, на случай, еслибы хлористаго натр!я при опредЕленш ти примЕрно требуется около часу. Такимъ образомъ приготовлен
тра оыло прилито много.—Обращаемся теперь къ дальнЕйшему ный юдный крахмалъ вполне растворяется въ водЕ съ темно-
описашю операцш опредЕлешя титра. Приливъ крЕпкаго (нор синимъ цвЕтомъ. ОпредЕлеше титра этого раствора совершает-
мальнаго) раствора хлористаго натр!я и оставивъ после взбал- I ся азотнокислымъ серебромъ (1 гр. серебра въ литрЕ). Наилуч-
тывашя хлористое серебро отстояться прибавляютъ десятичнаго I шая крЕпость раствора юднаго крахмала, если 50—60 куб. с.
раствора хлористаго натр!я (сначала 1/2 куб. с., затЕмъ по кап- его требуютъ 10 куб. с. серебрянаго раствора. ОпредЕлеше ти
лямъ). После каждаго прибавлешя взбалтываютъ до освЕтлешя тра, а также и анализъ, этимъ способомъ понятны. Методу Пи
жидкост: Моментъ окончашя реакщй, т. е. моментъ окончашя зани удобно употреблять въ соединены съ предъидущею мето
образовашя осадка видЕнъ хорошо, тЕмъ болЕе, что обратно дою, при чемъ примЕнять, для окончательнаго опредЕлешя вмЕ-
титруя десятичнымъ растворомъ серебра (прибавивъ его 2 — 3 сто десятичнаго раствора хлористаго натр1я.
