Page 224 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

206 IV ГРУППА. ОПРЕДЪЛЕШЕ. § 84. § 84. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЪЛЕЩЕ. 207

серебромъ, осаждается с*ра Можно въ этомъ случа прокалить
*
открытие кислотъ. Если пробы не д4лаютъ, растворъ осаждается серебро въ стру водорода (способъ Розе, § 54) и взвесить ме­

*

сбрнпстымь аммошемъ, соблюдая нужный для этого услов!я; за- таллическое серебро. Или же осторожно смыть осадокъ въ Фар­

*
форовую чашку и удалить с*ру нагрвашемъ съ кр'Ьпкимъ ра­
тЪмъ анализъ сводится на пр!емы, изложенные въ §61 и предъ- створомъ с*рноватистокислаго натргя, отфильтровать и промыть

идущихъ. осадокъ на томъ же (взвшанномъ; Фильтр который во время
*
*
,

показанныхъ операций, на сколько можно высушивается. Можно

гакже растворить сернистое серебро въ азотной кислот!; и опре-

Количественное опредълеше и отдълешя. Гблить серебро въ вид хлористаго серебра.
*

Въ виде синеродистаго серебра. Растворъ, под-

§ 84. I. Весовое определеже. а. Определение серебра. Серебро деленный азотною кислотою, осаждаютъ синеродистымъ кал!емъ,

даетъ много прочныхъ соединешй, въ вид которыхъ можно его I въ избытк* котораго растворяютъ осадокъ. Полученный растворъ
*

определять количественно. Найчаще оно определяется въ виде осаждается небольшимъ избыткомъ азотной кислоты при слабомъ

*
вагр
* ваши;
*
хлористаго серебра (прземъ чрезвычайно точный). Лишь тамъ,.[ осадокъ сооираютъ на взвшанномъ Фильтр (суше-

где невозможно применить этого способа, прибегаютъ къ опре-1 rie при 100°).

д * лен!ю въ виде металлическаго серебра, реже—въ виде с*рни-1 В ъ вид м е т а л л и ч е с к а г о серебра. Способъ удобо-
*

дрим
* нимый
стаго или синеродистаго серебра (последнее исключительно при! для серебряныхъ соединешй съ легколетучими кис­

отделен] яхъ). I лотами или такими, которыя разлагаются при прокаливаши

* лен1е въ виде хлористаго серебра. Ра­ (напр. соли органическихъ кислотъ, углекислая соль, окись се­
Опред

*
створъ, слегка нагретый (до 70е), осаждаютъ небольшимъ из- ребра и др.). Соединеше осторожно нагрваютъ въ ФарФОровомъ

*
быткомъ слабой соляной кислоты, въ присутствш свободной тиглъ и взвшиваютъ оставшееся серебро (при соляхъ органи­

*
азотной кислоты. Осадокъ собираютъ въ клочья помЪшиваншмъ ческихъ кислотъ, поел!; полнаго сгорашя угля). Въ вид метал-

палочкой. Если хотятъ это совершить взбалтывантемъ, осажде-| .шческаго серебра опред'Ьляютъ часто также и серебряный сое-

Hie производятъ въ конической колбъ (Becherkolben), которая динешя, легко возстановляемыя водородомъ. О с'Ьрнпстомъ се-

при этомъ закрывается пробкой. Оставивъ стоять 12 часовъ, peop’fe было уже упомянуто, также восстанавливаются водоро-

когда осадокъ отейлъ, растворъ декантируютъ чрезъ Фильтръ,!|домъ хлористое, бромистое, юдистое серебро. Возстановлеше

оставшейся въ колб'Ь осадокъ промываютъ горячею водою, къ' производится или въ тигл-й (по Розе), или въ шариковой трубка
осташшися въ колб осадокъ промываютъ горячею водою
*

которой прибавлено нисколько азотной кислоты. Повторивъ раза изъ тугоплавкаго стекла до постояннаго вТеса прибора.

два промываше осадка въ колб'Ь, его переносятъ на Фильтръ. j б- Опредпленге ртути. Найчаще опред-Ьлеше ртути соверша-

гдЬ окончательно промываютъ сначала водою, разбавленною не. !'к>тъ въ ВИД хлористой или сЬрнистой ртути. Оба пр!ема при-
*

большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою годны и для соединешй закиси и окиси ртути. Для опредЬлен!я
большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою г

водою. ПослЬ высушивашя осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ ьъ видЬ хлористой ртути, соединешя окиси возстановляются (см.
*
водою. Поел высушивания осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ р

можно лучше, и кладутъ въ Фарфоровый тигель. Его осторожно ниже); для опредЬлешя въ видЬ сЬрнистой ртути,^соединешя за-

нагрЬваютъ до сплавлешя и взвЬшиваютъ. Фильтръ сжигается писи окисляютъ слабымъ нагр'Ьвашемъ съ азотной кислотой и
нагрЪваютъ до сплавлешя и взвшиваютъ.
*

отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь съ соляной. Оба способа точны. ЗамЬтимъ, что при выпариваши
отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь взвФ-

*
шиваютъ. Первое взвшиваше даетъ количество иолученнаго ртутныхъ растворовъ, хлорная ртуть, HgCl2, улетучивается

* е
,
*
хлористаго сереора второе взвешиваше—количество металличе­ Мен точны способы определешя въ виде окиси или металли

ского серебра (происшедшаго при сжигаши Фильтры—оно вычи­ ческои соли.

сляется на хлористое серебро, и полученный в*съ присчиты­ 0пределен1евъ виде хлористой ртути. Въ сое-

вается къ общему весу хлористаго серебра). Полученное прп динешяхъ закиси ртути, разбавивъ растворъ довольно сильно

сжигаши Фильтра металлическое серебро можно перевести въ водою, хлористую ртуть осаждаютъ хлористымъ натртемъ. От­

хлористое серебро. Пепелъ Фильтра кладутъ для этого на кры­ стоявшийся осадокъ сооираютъ на взвешанномъ Фильтре, сушатъ

*
шку тигля, осторожно растворяютъ въ нсколькихъ капляхъ гари 100° и взвешиваютъ. Нерастворимый соединешя закиси ртути

азотной кислоты и осаждаютъ несколькими каплями соляной растворяютъ (на холоду) въ азотной кислоте и осаждаютъ хло-

кислоты. Осадокъ осторожно высушиваютъ и сплавляютъ. Въ риСтую ртуть, предварительно неитрализовавъ жидкость углеки­

этомъ случае при одномъ взвешиваши получаютъ все количество слымъ натр]емъ.—Для солей окиси ртути, по Розе, къ раствору

хлористаго серебра. прибавляютъ соляной кислоты (свооодная азотная кислота не

Въ в п д е сернистаго серебра. Растворъ осаждаютъ вредитъ реакщи) и раствора фосфористой кислоты или проще

сероводородомъ, или сероводородною водою. Осадокъ остав- воды, въ которой долгое время сохранялся ФОСФоръ. Оставляютъ

ляютъ отстояться въ закрытомъ сосуде, Фильтруютъ на взве- затемъ стоять 12 часовъ. Хлористая ртуть осаждается въ кри-

шанномъ спирте, сушатъ (при 100°) и взвешиваютъ. Метода [сталлическомъ видЪ; ее сооираютъ на взв1>шанномъ Фильтр^, су­

*
обыкновенно употребляется при отдлешяхъ. Въ присутствш шатъ при 100° и взв'Ьшиваютъ.

лен!е
*
*
ст
веществъ, разлагающихъ с*роводородъ, вм съ сернистымъ Въ вид'й сернистой ртути опред точно и удобно.
*