Page 225 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 225
§ 84. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЕЛЕШЕ. 209
208 IV ГРУППА. ОНРЕДФ1ЕН1Е. § 84.
Ьъ виде металлической меди определеше весьма
Слабокислый растворъ осаждаютъ сероводородомъ или свеж<
приготовленной cl оводородной водой. Осадокъ Фильтруютъ тох удобно и представляетъ большую точность. Медный растворъ,
часъ какъ отстоится, собираютъ на взвешанномъ Фильтре и пр< свободный отъ азотной кислоты (если нужно, ее выделяютъ
мываютъ холодной водой (сушеше при 100°). Если къ осадк выпаривашемъ съ сЬрной или соляной кислотой), помещаютъ
* 1
можетъ быть примешана сера, ее удаляютъ или какъ был въ платиновую чашку, въ которую кладутъ несколько кусочковъ
указано при сереорЕ, или промывъ осадокъ водою, затемъ крЕх металлического цинка (цинкъ долженъ растворяться въ кисло
тахъ безъ остатка;. Выделеше водорода должно быть не очень
кимъ спиртомъ обработываютъ на Фильтре сернистымъ углер(
сильнымъ. Платиновую чашку накрываютъчасовымъстеклышкомъ,
домъ (до тЕхъ поръ пока, при произвольномъ испареши капл оставшаяся на немъ капельки раствора смываютъ водою. Медь
его, совершенно ье останется остатка). выделяется, покрывая слоемъ дно и стенки платиновой чашки,
в. Определенье мгьди. Медь определяется въ виде окиси ил пли въ виде красной губчатой массы. Для полнаго осаждешя
полусЕрнистой меди или, наконецъ, въ виде металлической меди
требуется часъ или два. Убедившись въ полноте осаждешя ме
Все эти определешя, при соблюдеши нужныхъ предосторожностей ди (сернистоводородною водою) и после растворешя цинка, медь
точны и удобны. Въ виде сернистой меди обыкновенно опред!
промываютъ декантащей, сначала кипящею водою, пока не бу-
ляютъ медь при отдЕлешяхъ. Присутств1е нелетучихъ органич детъ удалена вся соляная кислота. ЗатЕмъ воду замЕняютъ спир-
*
скихъ кислотъ дЕлаетъ невозможнымъ определеше въ виде окиси томъ и наконецъ производятъ сушеше при 100°. Такъ какъ пла
Определение въ виде окиси меди. Въ платиново:
тиновая чашка предварительно взвешена, то следовательно взве
или Фарфоровой чашке нагреваютъ разбавленный водою раствор', шивание прямо указываетъ на количество .выделенной меди.—
до кипЕшя, и прибавляютъ слабаго раствора едкаго натра, пок ВыдЕлеше изъ растворовъ металлической меди можетъ быть
образуется осадокъ. По окончаши осаждешя, растворъ нагре произведено и иначе: напр. слабымъ гальванпческимъ токомъ,
ваютъ почти до кипешя и, когда осадокъ сделался вполне чер
употребляя батарею, или при самомъ опыте составляя батарею
нымъ, оставляютъ отсесть осадокъ (что совершается весьма бы (Ullgren). Гиббсъ осаждаетъ водородистую медь изъ медныхъ
стро) и тотчасъ Фильтруютъ. Сначала сливаютъ жидкость, оса) растворовъ Фосфорноватистокислыми солями и взвешиваетъ об
докъ въ чашке нагреваютъ съ водою почти до кипЕнтя и повто
разующуюся при прокаливаши металлическую медь (способъ
ряютъ эту операщю несколько разъ. Осадокъ затемъ оконча редко применимъ).
тельно промываютъ на Фильтре горячею водою. Если невозмож
но смыть со стенокъ сосуда окиси меди, ее растворяютъ вт г. Определенье кадлйя совершается или въ видЕ окиси, пл
несколькихъ капляхъ азотной кислоты, растворъ сливаютъ вт еще лучше въ виде сернистаго кадлпя.
тигель, где находится осадокъ, осторожно выпариваютъ, затемъ Въ виде окиси. Растворы кадм!я осаждаютъ углекислымъ
прокаливаютъ. Прокаливаше въ платиновомъ тигле должно быть натр!емъ (какъ при цинке § 54), прокаливашемъ углекислой соли
получаютъ окись кадмхя. Фильтръ сжигаютъ отдельно, предвари
очень сильно, Фильтръ сжигается отдельно. Для точнаго опредф-
лешя необходимо, чтобы растворы были слабы, чтобы промыва-’ тельно смочивъ его азотноамм!ачной солью и высушивъ (иначе
Hie было произведено, какъ можно лучше; чтобы при прокали возстановленный кадм!й улетучивается).
ваши не было возстановлешя меди (не вполне сгорЕвшимъ св)- Въ виде сернистаго к а д м i я. Осаждаютъ нейтральные
тильнымъ газомъ); наконецъ, чтобы тигель съ окисью меди плп вообще слабокислые (это важно) растворы сернистоводород
после прокаливашя охлаждался въ эксикаторе. Кроме тога. ной водой (или сернистымъ аммошемъ). Фильтроваше на взве-
Фильтратъ отъ окиси меди не излишне попробовать сернистымъ1 шанномъ Фильтре, сушеше при 100°. Если есть свободная сера
,
водородомъ для удостоверения въ полноте осаждешя окиси мЕди. Еъ ocaAKlfe, ее УДаляютъ какъ указано при сереоре и ртути-, ко-
После взвешивашя окись меди испытываютъ на кремнекислоту вечн0’ можно также ^рнистый кадмхй растворить въ соляной
(если осаждеше производилось въ ФарФоровыхъ стеклянныхъ со- кислот,ь и определить въ виде окиси.
судахъ) растворешемъ въ соляной кислоте. д. Определете свинца. Свинецъ обыкновенно определяется въ
Въ виде п о л у с е р н и с т о й меди. Осаждаютъ сероводо- впдЕ сернокислаго свинца. Где нельзя употребить этого, самаго
родомъ (нагревая жидкость до 80°) пли его свежимъ растворовъ точнаго способа определешя свинца, тамъ применяютъ друпе.
въ воде, въ нейтральномъ или въ слабо кисломъ растворе не- При отделешяхъ, напр. часто окончательное определеше свинца
заключающемъ большаго избытка азотной кислоты. Осадокъ тот- производятъ въ виде сернистаго свинца (иногда хромовокислаго
часъ после отстаивашя, б,ыстро Фильтруютъ, промываютъ серо свинца); въ соляхъ органическихъ кислотъ свинецъ определяютъ
водородной водой и тотчасъ высушиваютъ. Окончательное опре обыкновенно въ виде окиси.
делеше ведутъ, по способу Розе, прокаливашемъ осадка и золы Oпpeдeлeнie въ виде сернокислаго свинца.
пепла съ серою въ струе водорода. При этомъ получается без Къ раствору свинцовой соли средней крепости прибавляютъ
водная полусернистая медь, Сп,8. Определеше въ виде полу слабой соляной кислоты, пока не кончится образоваше осадка,
сернистой меди обыкновенно предпринимается ири отделешяхъ затемъ спирта, объемъ равный объему жидкости, и оставляютъ
меди, причемъ окончательному определению часто предшествует! стоять несколько часовъ. Осадокъ промываютъ спиртомъ, соб
осаждеше серноватистокислымъ натрхемъ или роданистымъ ка- людая предосторожность тщательно промыть края Фильтра, и
лхемъ (см. отделешя). 14
