Page 223 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 223
206 IV ГРУППА. ОПРЕДЪЛЕШЕ. § 84. § 84. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЪЛЕЩЕ. 207
серебромъ, осаждается с*ра Можно въ этомъ случа прокалить
*
открытие кислотъ. Если пробы не д4лаютъ, растворъ осаждается серебро въ стру водорода (способъ Розе, § 54) и взвесить ме
*
сбрнпстымь аммошемъ, соблюдая нужный для этого услов!я; за- таллическое серебро. Или же осторожно смыть осадокъ въ Фар
*
форовую чашку и удалить с*ру нагрвашемъ съ кр'Ьпкимъ ра
тЪмъ анализъ сводится на пр!емы, изложенные въ §61 и предъ- створомъ с*рноватистокислаго натргя, отфильтровать и промыть
идущихъ. осадокъ на томъ же (взвшанномъ; Фильтр который во время
*
*
,
показанныхъ операций, на сколько можно высушивается. Можно
гакже растворить сернистое серебро въ азотной кислот!; и опре-
Количественное опредълеше и отдълешя. Гблить серебро въ вид хлористаго серебра.
*
Въ виде синеродистаго серебра. Растворъ, под-
§ 84. I. Весовое определеже. а. Определение серебра. Серебро деленный азотною кислотою, осаждаютъ синеродистымъ кал!емъ,
даетъ много прочныхъ соединешй, въ вид которыхъ можно его I въ избытк* котораго растворяютъ осадокъ. Полученный растворъ
*
определять количественно. Найчаще оно определяется въ виде осаждается небольшимъ избыткомъ азотной кислоты при слабомъ
*
вагр
* ваши;
*
хлористаго серебра (прземъ чрезвычайно точный). Лишь тамъ,.[ осадокъ сооираютъ на взвшанномъ Фильтр (суше-
где невозможно применить этого способа, прибегаютъ къ опре-1 rie при 100°).
д * лен!ю въ виде металлическаго серебра, реже—въ виде с*рни-1 В ъ вид м е т а л л и ч е с к а г о серебра. Способъ удобо-
*
дрим
* нимый
стаго или синеродистаго серебра (последнее исключительно при! для серебряныхъ соединешй съ легколетучими кис
отделен] яхъ). I лотами или такими, которыя разлагаются при прокаливаши
* лен1е въ виде хлористаго серебра. Ра (напр. соли органическихъ кислотъ, углекислая соль, окись се
Опред
*
створъ, слегка нагретый (до 70е), осаждаютъ небольшимъ из- ребра и др.). Соединеше осторожно нагрваютъ въ ФарФОровомъ
*
быткомъ слабой соляной кислоты, въ присутствш свободной тиглъ и взвшиваютъ оставшееся серебро (при соляхъ органи
*
азотной кислоты. Осадокъ собираютъ въ клочья помЪшиваншмъ ческихъ кислотъ, поел!; полнаго сгорашя угля). Въ вид метал-
палочкой. Если хотятъ это совершить взбалтывантемъ, осажде-| .шческаго серебра опред'Ьляютъ часто также и серебряный сое-
Hie производятъ въ конической колбъ (Becherkolben), которая динешя, легко возстановляемыя водородомъ. О с'Ьрнпстомъ се-
при этомъ закрывается пробкой. Оставивъ стоять 12 часовъ, peop’fe было уже упомянуто, также восстанавливаются водоро-
когда осадокъ отейлъ, растворъ декантируютъ чрезъ Фильтръ,!|домъ хлористое, бромистое, юдистое серебро. Возстановлеше
оставшейся въ колб'Ь осадокъ промываютъ горячею водою, къ' производится или въ тигл-й (по Розе), или въ шариковой трубка
осташшися въ колб осадокъ промываютъ горячею водою
*
которой прибавлено нисколько азотной кислоты. Повторивъ раза изъ тугоплавкаго стекла до постояннаго вТеса прибора.
два промываше осадка въ колб'Ь, его переносятъ на Фильтръ. j б- Опредпленге ртути. Найчаще опред-Ьлеше ртути соверша-
гдЬ окончательно промываютъ сначала водою, разбавленною не. !'к>тъ въ ВИД хлористой или сЬрнистой ртути. Оба пр!ема при-
*
большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою годны и для соединешй закиси и окиси ртути. Для опредЬлен!я
большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою г
водою. ПослЬ высушивашя осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ ьъ видЬ хлористой ртути, соединешя окиси возстановляются (см.
*
водою. Поел высушивания осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ р
можно лучше, и кладутъ въ Фарфоровый тигель. Его осторожно ниже); для опредЬлешя въ видЬ сЬрнистой ртути,^соединешя за-
нагрЬваютъ до сплавлешя и взвЬшиваютъ. Фильтръ сжигается писи окисляютъ слабымъ нагр'Ьвашемъ съ азотной кислотой и
нагрЪваютъ до сплавлешя и взвшиваютъ.
*
отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь съ соляной. Оба способа точны. ЗамЬтимъ, что при выпариваши
отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь взвФ-
*
шиваютъ. Первое взвшиваше даетъ количество иолученнаго ртутныхъ растворовъ, хлорная ртуть, HgCl2, улетучивается
* е
,
*
хлористаго сереора второе взвешиваше—количество металличе Мен точны способы определешя въ виде окиси или металли
ского серебра (происшедшаго при сжигаши Фильтры—оно вычи ческои соли.
сляется на хлористое серебро, и полученный в*съ присчиты 0пределен1евъ виде хлористой ртути. Въ сое-
вается къ общему весу хлористаго серебра). Полученное прп динешяхъ закиси ртути, разбавивъ растворъ довольно сильно
сжигаши Фильтра металлическое серебро можно перевести въ водою, хлористую ртуть осаждаютъ хлористымъ натртемъ. От
хлористое серебро. Пепелъ Фильтра кладутъ для этого на кры стоявшийся осадокъ сооираютъ на взвешанномъ Фильтре, сушатъ
*
шку тигля, осторожно растворяютъ въ нсколькихъ капляхъ гари 100° и взвешиваютъ. Нерастворимый соединешя закиси ртути
азотной кислоты и осаждаютъ несколькими каплями соляной растворяютъ (на холоду) въ азотной кислоте и осаждаютъ хло-
кислоты. Осадокъ осторожно высушиваютъ и сплавляютъ. Въ риСтую ртуть, предварительно неитрализовавъ жидкость углеки
этомъ случае при одномъ взвешиваши получаютъ все количество слымъ натр]емъ.—Для солей окиси ртути, по Розе, къ раствору
хлористаго серебра. прибавляютъ соляной кислоты (свооодная азотная кислота не
Въ в п д е сернистаго серебра. Растворъ осаждаютъ вредитъ реакщи) и раствора фосфористой кислоты или проще
сероводородомъ, или сероводородною водою. Осадокъ остав- воды, въ которой долгое время сохранялся ФОСФоръ. Оставляютъ
ляютъ отстояться въ закрытомъ сосуде, Фильтруютъ на взве- затемъ стоять 12 часовъ. Хлористая ртуть осаждается въ кри-
шанномъ спирте, сушатъ (при 100°) и взвешиваютъ. Метода [сталлическомъ видЪ; ее сооираютъ на взв1>шанномъ Фильтр^, су
*
обыкновенно употребляется при отдлешяхъ. Въ присутствш шатъ при 100° и взв'Ьшиваютъ.
лен!е
*
*
ст
веществъ, разлагающихъ с*роводородъ, вм съ сернистымъ Въ вид'й сернистой ртути опред точно и удобно.
*