Page 223 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 223

206                                                                   IV ГРУППА. ОПРЕДЪЛЕШЕ. § 84.                                                                                                                                                                                                                                                                                                 § 84. ВЕСОВОЕ ОПРЕДЪЛЕЩЕ.                                                                                                                                                                                           207











                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              серебромъ, осаждается с*ра                                                                                                           Можно въ этомъ случа  прокалить
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              *
                                                                                                                                     открытие кислотъ. Если пробы не д4лаютъ, растворъ осаждается                                                                                                                                                                                                                                                             серебро въ стру  водорода (способъ Розе, § 54) и взвесить ме­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       *




                                                                                                                                     сбрнпстымь аммошемъ, соблюдая нужный для этого услов!я; за-                                                                                                                                                                                                                                                              таллическое серебро. Или же осторожно смыть осадокъ въ Фар­






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              форовую чашку и удалить с*ру                                                                                                                          нагрвашемъ                                                        съ кр'Ьпкимъ ра­
                                                                                                                                     тЪмъ анализъ сводится на пр!емы, изложенные въ §61 и предъ-                                                                                                                                                                                                                                                              створомъ с*рноватистокислаго  натргя, отфильтровать и промыть








                                                                                                                                     идущихъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 осадокъ на томъ же (взвшанномъ;                                                                                                                                          Фильтр  который во время
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           ,



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             показанныхъ операций, на сколько можно высушивается. Можно





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             гакже растворить сернистое серебро въ азотной кислот!; и опре-



                                                                                                                                                                                              Количественное опредълеше и отдълешя.                                                                                                                                                                                                                          Гблить серебро въ вид  хлористаго серебра.
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       *





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    Въ виде синеродистаго серебра. Растворъ, под-





                                                                                                                                                § 84. I. Весовое определеже. а. Определение серебра. Серебро  деленный азотною кислотою, осаждаютъ синеродистымъ кал!емъ,




                                                                                                                                      даетъ много прочныхъ соединешй, въ вид  которыхъ можно его I въ избытк*                                                                                                                                                                                                                                                                                                    котораго растворяютъ осадокъ. Полученный растворъ
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                *




                                                                                                                                      определять количественно. Найчаще оно определяется въ виде                                                                                                                                                                                                                                                             осаждается небольшимъ избыткомъ азотной кислоты при слабомъ





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             вагр
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             * ваши;
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        *
                                                                                                                                      хлористаго серебра (прземъ чрезвычайно точный). Лишь тамъ,.[                                                                                                                                                                                                                                                                                                             осадокъ сооираютъ на взвшанномъ                                                                                                                                                      Фильтр  (суше-

                                                                                                                                      где невозможно применить этого способа, прибегаютъ къ опре-1 rie при 100°).




                                                                                                                                      д * лен!ю  въ виде металлическаго серебра, реже—въ виде с*рни-1                                                                                                                                                                                                                                                               В ъ вид  м е т а л л и ч е с к а г о серебра. Способъ удобо-
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         *




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             дрим
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             * нимый
                                                                                                                                     стаго или синеродистаго серебра (последнее исключительно при!                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  для серебряныхъ соединешй съ легколетучими кис­



                                                                                                                                      отделен] яхъ).                                                                                                                                                                                                                                                                                                   I лотами или такими, которыя разлагаются при прокаливаши





                                                                                                                                                * лен1е                                                                            въ виде хлористаго серебра. Ра­                                                                                                                                                                                           (напр. соли органическихъ кислотъ, углекислая соль, окись се­
                                                                                                                                                Опред



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             *
                                                                                                                                      створъ, слегка нагретый (до 70е), осаждаютъ небольшимъ из-                                                                                                                                                                                                                                                             ребра и др.). Соединеше осторожно нагрваютъ                                                                                                                                                                                            въ ФарФОровомъ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   *
                                                                                                                                      быткомъ слабой соляной кислоты, въ присутствш свободной                                                                                                                                                                                                                                                                тиглъ и взвшиваютъ                                                                                    оставшееся серебро (при соляхъ органи­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         *
                                                                                                                                      азотной кислоты. Осадокъ собираютъ въ клочья помЪшиваншмъ                                                                                                                                                                                                                                                              ческихъ кислотъ, поел!; полнаго сгорашя угля). Въ вид  метал-




                                                                                                                                      палочкой. Если хотятъ это совершить взбалтывантемъ, осажде-| .шческаго серебра опред'Ьляютъ часто также и серебряный сое-





                                                                                                                                      Hie производятъ въ конической колбъ (Becherkolben), которая динешя, легко возстановляемыя водородомъ.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              О с'Ьрнпстомъ се-





                                                                                                                                      при этомъ закрывается пробкой. Оставивъ стоять 12 часовъ, peop’fe было уже упомянуто,                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               также восстанавливаются водоро-





                                                                                                                                      когда осадокъ отейлъ, растворъ декантируютъ чрезъ Фильтръ,!|домъ хлористое, бромистое,                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                юдистое серебро. Возстановлеше




                                                                                                                                       оставшейся въ колб'Ь осадокъ промываютъ горячею водою, къ' производится или въ тигл-й (по Розе), или въ шариковой трубка
                                                                                                                                      осташшися въ колб  осадокъ промываютъ горячею водою
                                                                                                                                                                                                               *



                                                                                                                                       которой прибавлено нисколько азотной кислоты. Повторивъ раза изъ тугоплавкаго стекла до постояннаго вТеса прибора.





                                                                                                                                       два промываше осадка въ колб'Ь, его переносятъ на Фильтръ. j б- Опредпленге ртути. Найчаще опред-Ьлеше ртути соверша-




                                                                                                                                      гдЬ окончательно промываютъ сначала водою, разбавленною не. !'к>тъ въ ВИД  хлористой или сЬрнистой ртути. Оба пр!ема при-
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            *




                                                                                                                                      большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою годны и для соединешй закиси и окиси ртути. Для опредЬлен!я
                                                                                                                                      большимъ количествомъ азотной кислоты, подъ конецъ - чистою г




                                                                                                                                      водою. ПослЬ высушивашя осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ ьъ видЬ хлористой ртути, соединешя окиси возстановляются (см.
                                                                                                                                                                          *
                                                                                                                                      водою. Поел  высушивания осадокъ съ Фильтра снимаютъ, какъ р



                                                                                                                                      можно лучше, и кладутъ въ Фарфоровый тигель. Его осторожно ниже); для опредЬлешя въ видЬ сЬрнистой ртути,^соединешя за-





                                                                                                                                        нагрЬваютъ до сплавлешя и взвЬшиваютъ. Фильтръ сжигается писи окисляютъ слабымъ нагр'Ьвашемъ съ азотной кислотой и
                                                                                                                                        нагрЪваютъ до сплавлешя и взвшиваютъ.
                                                                                                                                                                                                                                                                                  *



                                                                                                                                        отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь съ соляной. Оба способа точны. ЗамЬтимъ, что при выпариваши
                                                                                                                                        отдельно, пепелъ его бросаютъ въ тотъ же тигель и вновь взвФ-




                                                                                                                                                                                                                                   *
                                                                                                                                        шиваютъ. Первое взвшиваше                                                                                                                           даетъ количество иолученнаго                                                                                                                                     ртутныхъ растворовъ, хлорная ртуть, HgCl2,                                                                                                                                                                                                     улетучивается



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             * е
                                                                                                                                                                                               ,
                                                                                                                                                                                               *
                                                                                                                                        хлористаго сереора  второе взвешиваше—количество металличе­                                                                                                                                                                                                                                                          Мен  точны способы определешя въ виде окиси                                                                                                                                                                                                             или металли


                                                                                                                                       ского серебра (происшедшаго при сжигаши Фильтры—оно вычи­                                                                                                                                                                                                                                                              ческои соли.





                                                                                                                                       сляется на хлористое серебро, и полученный в*съ                                                                                                                                                                                                             присчиты­                                                         0пределен1евъ виде хлористой ртути. Въ сое-





                                                                                                                                        вается къ общему весу хлористаго серебра). Полученное прп                                                                                                                                                                                                                                                             динешяхъ закиси ртути, разбавивъ растворъ довольно сильно





                                                                                                                                       сжигаши Фильтра металлическое серебро можно перевести въ                                                                                                                                                                                                                                                                водою, хлористую ртуть осаждаютъ хлористымъ натртемъ. От­





                                                                                                                                       хлористое серебро. Пепелъ Фильтра кладутъ для этого на кры­                                                                                                                                                                                                                                                           стоявшийся осадокъ сооираютъ на взвешанномъ Фильтре, сушатъ




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 *
                                                                                                                                      шку тигля, осторожно растворяютъ въ нсколькихъ                                                                                                                                                                                                                        капляхъ                                          гари 100° и взвешиваютъ. Нерастворимый соединешя закиси ртути




                                                                                                                                       азотной кислоты и осаждаютъ несколькими каплями соляной                                                                                                                                                                                                                                                                 растворяютъ (на холоду) въ азотной кислоте и осаждаютъ хло-





                                                                                                                                       кислоты. Осадокъ осторожно высушиваютъ и сплавляютъ. Въ                                                                                                                                                                                                                                                                 риСтую ртуть, предварительно неитрализовавъ жидкость углеки­





                                                                                                                                       этомъ случае при одномъ взвешиваши получаютъ все количество                                                                                                                                                                                                                                                             слымъ натр]емъ.—Для солей окиси ртути, по Розе, къ раствору




                                                                                                                                        хлористаго серебра.                                                                                                                                                                                                                                                                                                    прибавляютъ соляной кислоты (свооодная азотная кислота не





                                                                                                                                                  Въ в п д е сернистаго серебра. Растворъ осаждаютъ                                                                                                                                                                                                                                                            вредитъ реакщи) и раствора фосфористой кислоты или проще





                                                                                                                                        сероводородомъ, или сероводородною водою. Осадокъ остав-                                                                                                                                                                                                                                                                воды, въ которой долгое время сохранялся ФОСФоръ. Оставляютъ





                                                                                                                                        ляютъ отстояться въ закрытомъ сосуде, Фильтруютъ на взве-                                                                                                                                                                                                                                                               затемъ стоять 12 часовъ. Хлористая ртуть осаждается въ кри-




                                                                                                                                         шанномъ спирте, сушатъ (при 100°) и взвешиваютъ. Метода                                                                                                                                                                                                                                                             [сталлическомъ видЪ; ее сооираютъ на взв1>шанномъ Фильтр^, су­





                                                                                                                                                                                                                                                                                                               *
                                                                                                                                        обыкновенно употребляется при отдлешяхъ.                                                                                                                                                                                         Въ присутствш                                                                           шатъ при 100° и взв'Ьшиваютъ.




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 лен!е
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            *
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            ст
                                                                                                                                         веществъ, разлагающихъ с*роводородъ,  вм                                                                                                                                                                                           съ сернистымъ                                                                                Въ вид'й сернистой ртути опред                                                                                                                                                                                                 точно и удобно.
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            *
   218   219   220   221   222   223   224   225   226   227   228