Page 87 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

68 II ГР. 1 ПОДГР. ОПРЕДЕЛЕН!я. § 29.

§ 29. ОТДЕЛЕНЫ. 69

ваяется стоять на нисколько часовъ въ тепломъ мЕстЕ. Осадокъ

промывается водою, разбавленною неболыпимъ количествомъ стронщя и кальщя кипятятся съ растворомъ двухъ частей угле­

амм!ака, высушивается и прокаливается (прпсутств!е амм!ачныхъ кислаго кал!я и одной части сернокислаго кал!я въ продолжены

солей, содействуя растворимости углекислаго стронщя, делаетъ нЕкотораго времени (около получаса). Если былъ растворъ, то

методу въ этомъ случае несколько менее точною).—Bapin и каль­ прямо кипятятъ съ растворомъ смЕси. Вторичная обработка по­

ций въ этихъ услов!яхъ осаждаются только при отделетяхъ чти не нужна. Отфильтрованный осадокъ промывается водою до

(при определены бар!я въ виде углекислой соли, следуетъ избе­ полнаго удалешя сЕрнокислыхъ солей, еще влажный, раство­

гать продолжительна™ прокаливашя при доступе воздуха, такъ ряется въ слабой соляной кислоте на холоду. Оставппйся на

какъ происходитъ потеря, происходящая по опытамъг. Струве Фильтре сернокислый бар!й высушивается и взвешивается; въ

отъ образовали перекиси бар!я). растворе отделяютъ стронцш отъ кальщя нижеприведенными

Определенье калъиля осаждешемъ щавелевокислойсолп. способами. 2) Отделенье въ виде кремнефтористыхъ металловъ.

Къ нагретому раствору соли кальщя прибавляютъ избытокъ ща- Хлористые металлы осаждаютъ пзбыткомъ кремнефтористоводо­

велевоамм!ачной соли и аммйака столько, чтобы жидкость имъ родной кислоты, прибавляютъ объемъ спирта, равный объему

пахла. Покрытый стаканъ оставляется по крайней мере на 12 жидкости и оставляютъ стоять въ продолжены 12 часовъ. Про-

часовъ въ тепломъ месте, пока осадокъ не отсядетъ вполне. мываше кремнеФторпстаго бар!я совершается слабымъ спиртомъ,

Жидкость Фильтруютъ, промывая осадокъ несколько разъ декан­ сушеше при 100° на предварительно взвешенномъ Фильтре. Филь-

тащей, затЕмъ на Фильтре горячею водою; при промываши не тратъ для определешя стронщя и кальщя лучше всего осадить

прибавляютъ воды на Фильтръ, пока вполне не стечетъ прежде серною кислотою.—ОтдЕлеше бар!я въ видЕ хромовокислой соли

прилитая. После высушивашя Фильтра съ осадкомъ окончатель- отъ стронщя и кальщя совершается какъ указано въ § 23. Изъ

ное опредЪлеше производится или 1) въ виде угл екиелой Фильтрата стронщй или кальщй осаждаютъ въ видЕ углекис­

соли, или 2) въ виде едкой извести. 1) При опредЕлены лыхъ солей.

въ виде углекислой соли, осадокъ помещается въ платиновый Стронцьй отъ калъияя. ОтдЕлеше стронщя отъ кальщя за­

тпгель, Фильтръ сжигается отдельно, пепелъ его кладется въ ти­ труднительно. 1) Отделенье по нерастворимости азотнокислая

гель. Тигель закрывается; его нагрЕваютъ сначала весьма слабо, стронщья въ спирте. Азотнокислыя соли стронщя и кальщя хо­

потомъ несколько сильнее, чтобы дно тигля было едва красно, рошо высушиваются на водяной бане, въ сосуде, который не­

и оставляютъ при этой температуре минутъ 10. Такое осторож- медленно закрывается. По охлаждены масса обработывается въ

ное нагреваше лучше всего достигается, обводя тигель лампою, закрытомъ сосуде безводнымъ спиртомъ, къ которому прибав-

которую держатъ въ руке. После охлаждешя подъ эксикаторомъ, ленъ равный объемъ ЭФира для уменынешя растворимости строн-

щевой соли. Промываше азотнокислаго стронщя совершается
тигель взвЕшпваютъ. Необходимо испробовать, действительно ли

получилась только углекислая известь; а не ооразовалось едкой спиртомъ и ЭФиромъ, воронка должна быть накрыта стеклыш-

комъ. Окончательное опредЕлеше стронщя и кальщя въ видЕ

извести. Смочпвъ содержимое тигля водою, ее пробуютъ ма-

ленькпми кусочками куркумовой бумаг: Если бумажка побурела, сЕрнокислыхъ солей (§ 28). Способъ особенно прпгоденъ, еслп

признакъ, что образовалась едкая известь, бумажку омываютъ мало стронщя (также и бар1я) сравнительно съ кальщемъ. 2) От-

делете сернокислымъ аммонгемъ. Способъ менЕе точенъ, чЕмъ
водою, бросаютъ въ тигель кусочекъ углеамм!ачной соли, выпа-

риваютъ до суха на водяной бане, опять осторожно прокали- предыдущие Въ болыпомъ пзбыткЕ раствора сернокислаго аммо­

ваютъ и взвЕшиваютъ. Въ случае привеса противъ перваго шя (на 1 часть сернокислой извести 50 ч. сЕрноамм!ачнои соли),

содержащаго на 1 ч. соли 4 ч. воды, при кипячены впродолже-
взвЕшивашя, обработываше углеамм!ачной солью необходимо

произвести еще разъ—вообще до техъ поръ, пока два послЕдо- ши получаса—или при стояши впродолженш 12 часовъ при обы­

кновенной температуре, сернокислый кальщй растворяется. Оса­

тельныя взвЕшивашя не дадутъ одинаковаго веса. 2) Гораздо

проще опредЕлеше извести въ виде едкой извести. Оса­ докъ сернокислаго стронщя промывается крЕпкпмъ растворомъ

сернокислаго аммошя, прокаливается и взвешивается. Пзъ рас­

докъ щавелевокислой извести прокаливается въ открытомъ тигле

твора кальцы осаждается щавелевоамм!ачной солью (§ 28). Не­
на паяльной лампЕ въ продолжены 20 или болЕе минутъ, смотря

по количеству осадка. По охлаждены тпгель взвешивается, п прямых определешя. Непрямыя определешя и здесь могутъ быть

снова прокаливается въ продолженш 10 минутъ. При новомъ ведены весьма разнообразно. Мы укажемъ только на следующий

взвЕшиваны, долженъ получиться тотъ же вЕсъ, какъ при пер- пр!емъ: осаждеше извести и стронщя въ видЕ углекислыхъ со­

волъ взвЕшиваны. Если при этомъ вЕсъ оказался меньше, про- лей (§ 28), опредЕлеше суммы ихъ, затЕмъ опредЕлеше количе­

каливаютъ еще разъ, вообще до постояннаго веса. ства угольной кислоты прокаливашемъ при бЕломъ калены. По

потере, соотвЕтствующей количеству угольной кислоты, вычпе-

II. Объемный опредЕлен!я, редко употребляемый для опредЕле-

шя, основаны на методе пасыгцешя. Они приведены будутъ въ ляютъ количество стронщя и кальщя. Вычпслеше основано на

пр!емахъ, изложенныхъ въ § 19.
V отделе при алкалиметры. ,

Ш. ОпредЕлен!я § 29. a. Hapili отъ стропиля и калъщя. ОтдЕ- б. Отделете барья, стронцья и калъидя отъ металловъ I

лен!е бар!я отъ стронщя и кальщя по обЕимъ приведеннымъ группы. При отдЕлешяхъ, мы будемъ отличать о б щ1е способы

методамъ точно. 1) Способъ Розе. Сернокислыя соли бар!я, отдЕлешя отъ ч а с т н ы х ъ.Подъ именемъ первыхъ разумеются

способы отдЕлешя сразу всЕхъ металловъ какой нибудь группы