Page 86 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

66 II ГР. 1 ПОДГР. ХОДЪ АНАЛИЗА. § 27.

§ 28. ОПРЕДЕЛЕН1Я. 67

продйлываютъ характерныя реакщй, для калыця применяя осаж-

доказать невозможно. Амм1акъ открываютъ въ отдельной проб!;

деше полученнаго раствора щавелевоамм!ачной солью, какъ ука­ первоначального раствора, выделяя его какъ указано въ § 15.

зано въ § 25 и 26. Касательно этихъ поверочныхъ реакщй, въ Изучеше хода анализа на практик!» сл^дуетъ совершать какъ

§§ 25 и 26 указано, что они доказательны только при доказан- указано въ конщй § 17, при первой rpynni металловъ.

номъ отсутствш другихъ металловъ этой группы. Указываемъ за­

нимающемуся, чтобы онъ обратилъ внимаше на то, удовлетво- КОЛИЧЕСТВЕННОЕ 0ПРЕДВЛЕН1Е И ОТДЪЛЕШЯ.

рено ли это требовагпе при изложенномъ ход!» анализа?

§ 28. Опред1лен!е. Варш, если возможно, определяется въ виде

Примкнете отд$лен1я бар!я въ вид’Ь хромовокислой соли и сернокислой соли; этотъ пр!емъ для бар!я наиболее точный.

Строыцш также обыкновенно определяется въ виде сернокислой,

последующее отдЬлеше стронщя и калыця, какъ въ предъиду иногда въ виде углекислой соли; кальщй почти исключительно—

щемъ случае, указано уже въ § 23. осаждешемъ въ виде щавелевокислой соли и окончательнымъ

онределешемъ въ виде едкой извести или углекислаго калыця.

Металлы I и II группъ. Отделен1е отъ 1-й группы.

Все эти методы—точные методы; къ другимъ прибегаютъ тамъ

Здесь намъ въ первый разъ приходится комбинировать реакщй (напр. при отделешяхъ), где названныхъ применить невозможно.

При отделешяхъ разсмотрятся друпе употребимые методы.

отдельныхъ группъ металловъ. Щелочные металлы не могутъ Опредпленге въ видп сгърнокислыхъ солей. Въ присутствш кис-

быть открыты, не удаливъ предварительно бартя, стронщя и лотъ: метаФОСФорнои, крепкой серной, лимонной и другихъ не-

летучихъ органическихъ кислотъ, а также въ присутствш боль-

калыця, такъ какъ эти металлы даютъ нерастворимыя соли шаго количества некоторыхъ амм!ачныхъ солей, напр. азотно­

для винной кислоты и пиросурьмяной. Вторая группа металловъ кислой, способъ неточенъ, вследств!е неполноты осаждешя. Въ

присутствш солей щелочныхъ металловъ (см. § 120), напр. азот­

отличается отъ группы щелочныхъ металловъ главнымъ обра нокислой, происходитъ привесъ отъ увлечешя этихъ солей въ

зомъ по нерастворимости углекислыхъ солей. На этомъ и основано осадокъ.

1. Определенге б а р i я. Осаждеше сернокислаго 6apia

отделен!е, которое совершается съ помощью общей реакщй осаж­ производятъ слаоою серною кислотой въ предварительно почти

дешя 6apin, стронпдя и калыця углекислымъ аммошемъ при на- до кипешя нагретой жидкости (большое количество свободныхъ

кислотъ вредитъ точности). Осажденный на холоду сернокислый

греванш (см. § 23). Осадокъ фильтруется (въ фильтрате I группа бар!й не кристалличенъ и проходитъ сквозь Фильтръ. Продер-

металловъ), промывается водою, растворяется на фильтре въ жавъ некоторое время температуру близко къ точке кипешя,

нагревая стаканъ въ водной бане, осадку даютъ отстояться;

слабой соляной кислоте; въ полученномъ растворе хлористыхъ жидкость, стоящую надъ осадкомъ, сливаютъ чрезъ Фильтръ.

металловъ, металлы второй группы открываются, какъ указано въ Осадокъ въ стакане облпваютъ кипящею водою, взбалтываютъ,

даютъ отстояться и сливаютъ прозрачную жидкость чрезъ Фильтръ,

начале этого параграфа. Настоятельно нужно убедиться въ пол­ повторяя последнюю операщю еще разъ или два. Затемъ окон-

ноте осаждешя металловъ II группы, въ противномъ случае, не чательно Фпльтруютъ, промываютъ горячею водою осадокъ на

Фильтре, сушатъ и прокаливаютъ.

произведено отд!>леше и не возможны реакщй на щелочные ме _ 2. Определения с т р о н ц i я и к а л ь ц i я. Осадивъ сла­

таллы. ля поверочнаго опыта фильтратъ отъ углекислыхъ со-4 бою серною кислотою на холоду растворы стронщя н калыця,

къ жидкости приливаюте равный объемъ спирта. Прибавлеше

лей металловъ II группы вновь пробуютъ углекислымъ аммошемъ спирта пмеетъ целью уменьшить растворимость сернокислыхъ

при слабомъ нагреваши. Осадка быть не должно; тогда только и солей стронщя и кальщя въ воде. После 12 часовъ стояшя, оса­

докъ Фильтруютъ, промывая слабымъ спиртомъ, высушиваютъ,

можно приступить къ открыли щелочныхъ металловъ. Сначала затЪмъ прокаливаютъ. Если спирта употребить нельзя, опреде-

удаляютъ амм!ачныя соли выпаривашемъ и прокаливашемъ (§ 15), леше ведутъ въ присутствш избытка слабой серной кислоты,

что однакоже значительно хуже. ’

затемъ какъ при I группе открываютъ кал!й и натр!й (§ 16)- Опредтьлеме стронщя. Углекислая соль допускаетъ для

Необходимо заметить, что такъ какъ для открыт металловъ II стронщя Определеше точнее, чемъ въ виде сернокислой соли.

Къ раствору стронщя (средней крепости) въ присутствии амм1а-

группы были употреблены амм!ачныя соли, присутств!е амм!ака ка прибавляется небольшой избытокъ углеаммтачной соли и оста-

*