Page 279 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 279
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I
§ 101 ОТДЕЛЕШЯ. 263
ГРУН. 1 ПОДГР. ОПРЕДЕЛЕШЕ § 100. (
творимости амм!ачномаг нез1альной соли мышьяковой кислоты;
м. II отдЕулъ, объемное опредЕлеше галоидовъ). Два пая 1ода
олово обыкновенно остается после осаждешя того или другаго
(254) соответствуют одному (118) олова.
деталла.
2. Т и т р о в а н i е м ъ х а м е л е о н о м ъ. Анализируютъ или Отделен1е сурьмы. Металлы (ихъ сплавы) окисляю™ въ
металлическое олово или хлористое олово, также двусернистое ФарФоровомъ тигле азотною кислотою (уд. вЕса 1,4), прибавляя
олово (окиси). Реакщя основана на возстановлеши хлорнаго же ее постепенно. По окончаши окислешя, выпариваю™ до-суха на
леза этими соединешями. Взявъ определенное количество раствора водяной бане и перенося™ сухую массу въ серебряный тигель.
хлорнаго железа (отв'Ьшиваютъ Фортепианную проволоку и рас Фарфоровый тигель смываю™ растворомъ едкаго натра, ополоски
творяютъ въ соляной кислот’ё, прибавляя бертолетовой соли) и сливаютъ въ серебряный тигель и прибавляютъ твердого ЕдкаГо
действуя на него хлористымъ оловомъ пли нагрЪвая съ измель- натра (8 ч.). Массу осторожно доводятъ до плавлешя, оставляя
ченнымъ металлическимъ оловомъ, пропсходитъ, вслФдств!е воз- довольно продолжительное время въ расплавленномъ состояши.
становлен!я. определенное количество солп закиси железа, коли Охладившуюся массу обработываютъ горячею водою до тЕхъпоръ,
*
чество которой определяется хамелеономъ (§ 55). Такъ какъ ти пока, нерастворимый остатокъ сделается мелкозернистымъ. Тогда
троваше пропсходитъ въ присутствш соляной кислоты, должно приливаютъ воды и слабаго спирта (1 об. еппрта 3 об. воды)
соблюдать предосторожности, указанный въ примерахъ объем- и оставляютъ стоять 24 часа. Промываше совершается слабымъ
наго анализа (IV отделъ). Количество олова узнается вычисле- спиртомъ (тою же смесью). .Осадокъ снимаю™ съ Фильтра, рас
шемъ по следующпмъ уравнешямъ: творяютъ въ соляной кислоте въ присутствш винной кислоты,
SnCl3+Fe3Cl6=SnCl44-2FeCl2 осаждаютъ сероводородомъ. Определеше въ виде сернистой сурьмы
ведутъ, следуя указашямъ § 99. Олово и мышьякъ (въ Фильтрате
Sn4-2Fe2Cl6=SnClJ-4FeCl 2 SnSa4-2Fe3Cl6=SnCI4+4FeCl,+S, отъ сурьмяной соли) выделяю™ въ виде оловянномышьяковой
Опредпленге мышьяка. Мышьяковистая кислота (0,1 гр.) или соли, прибавляя несколько капель угленатр!евой соли и осаждая
соль ея, растворяется въ насыщенномъ растворе (20 куб. с.) соляной кислотой, затемъ, не Фильтруя, обработываютъ сЕрнп-
двууглекислого натр!я, прибавляется крахмальнаго клейстера п етымъ водородомъ (см. § 99). Сернистые металлы отделяются по
титруется тптрованнымъ растворомъ io да (см. П отделъ, галоиды).
способу, указанному ниже. При отдЕлеши сурьмы только отъ
Вычислеше по уравнешю
мышьяка, удаливъ спиртъ, мышьякъ прямо осаждаютъ изъ Филь
As8O(t4-4NaHO-|-4J=:As8O5-H4NaJ-|-2H2O трата въ виде амм!ачномагнез1альной соли (см. § 99).
По способу Бунзена, на мышьяковистую кислоту (около 0,2 гр.) ОтдЕлен1е мышьяка. При отделенш мышьяка отъ од
въ присутствш отв'Ьшеннаго количества двухромовокал!евой соли ной сурьмы, переводятъ его въ мышьяковую кислоту (царской
дЪйствуютъ соляной кислотой. Хлора выделяется меньше, чемъ водкой, со.Дной кислотой и бертолетовой солью, см. § 99) и въ
следуетъ по взятому количеству двухромовокал!евой соли, деФи- присутствш винной кислоты, прибавивъ известное количество
цитъ (количество хлора, нужное для перевода мышьяковистой хлористаго аммошя и амм!ака, осаждаютъ магнез!альноп смЕсыо
кислоты на мышьяковую) соответствуетъ количеству мышьяко (см. § 125). Осадокъ амм!ачномагнез1альной соли растворяютъ
вистой кислоты. въ соляной кислотЕ и вновь осаждаютъ амм!акомъ для удалешя
As2O34-C144-2H,O=As2O54-4HC1 некоторого количества виннокислом соли магшя ). ПидоизмЕне-
Hie этого способа для отдЕлешя мышьяка отъ олова таково, что
Частности во П отделе при галоидахъ. Въ виде мышьяковой окисливъ металлы (или ихъ соединешя) азотной кислотой, какъ
кислоты мышьякъ можетъ быть определенъ способами анало
въ § 99, и выпаривъ, полученную массу обработываютъ амм!а-
гичными съ опредЕлешемъ фосфорной кислоты (см. II отдЕлъ,
комъ и желтымъ сернистымъ аммошемъ. Изъ раствора сульФО-
ФОСФОръ). солей обыкновеннымъ пр!емомъ (см. § 101, б) выделяю™ мышья-
Опредпленге сурьмы. Титроваше сурьмянистой кислоты юдомъ ковомагнез!альноамм1ачную соль, а въ Фильтрате подкислешемъ
совершается въ тЕхъ же услов!йхъ (раствореше въ присутствм
соляной кислотой выдЕляютъ сернистое олово (см. § 101, б).
винной кислоты), которыя приведены при олове и мышьяк®. Способъ Розе, отделеше мышьяка и олова, основанный на лету
Въ последнее время предложено (Кеслеръ) титроваше прямо ха- чести сернистаго мышьяка (въ струе сероводорода), сложнее
мелеономъ пли лучше хромовокислымъ кал!емъ (ьъ присутствш
приведенныхъ способовъ.
соляной кислоты). При той и другой методе реакщи основаны
ОтдЕлен1е олова. Хорошихъ способовъ отделешя, осно-
на переходе сурьмянистой кислоты въ сурьмяную.
ванныхъ на свойствахъ этого металла, мало известно, потому
§. 101 III. Отделешя. а Металлы 1 подгруппы К группы. Для олово опредЕляютъ, отделяя другой металлъ по вышеописаннымъ
отделешя металловъ 1 подгруппы имеется много способовъ; при способамъ. Растворимость олова въ соляной кислоте иногда при
каждомъ изъ металловъ есть соединешя, допускающая отдЕлеше меняется при отдЕлеши отъ сурьмы (предварительное осаждеше
его отъ другпхъ. Для обсуждешя этихъ способовъ мы располо- цинкомъ). иногда также осаждеше сурьмы оловомъ. Способы эти
жимъ ихъ по металламъ: при каждомъ прпведемъ только те спо
собы. которые основаны на свойствахъ разбираемаго металла. *) Новый способъ Бунзена отдЕлешя сурьмы въ виде SbSs см.
Вообще отделешя сурьмы основаны, главнымъ образомъ, на не
Zeit. f. anal. Chemie, 18,265.
растворимости сурьмянокислой соли натр!я; мышьяка на нерас
