Page 276 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 276
258 v труп. 1 ПОДГР. ХОДЪ АНАЛИЗА. 8 98. ( § 99. ОПРЕДЪЛЕНТЕ. 259
кислоту.—Способъ неточенъ, первоначальная отделешя не J ю- ,р.—Влажный осадокъ сЬрнистыхъ металловъ IV и V группъ
стигается вполне (а потому некоторый реакцш не будутъ выхо- ’ емывается въ колбочку и обработывается сернистымъ аммошемъ
дить вполне ясно). j (два раза, какъ указано въ § 89) при слабомъ нагреванш. Не
При точныхъ анализахъ, отделеше металловъ этой подгруп растворимые сернистые металлы IV группы фильтруются, хорошо
пы ведутъ въ услов!яхъ количественныхъ отделешй см. § 101, промываются и изслъдуются въ § 83. Растворъ сульфосолей рас-
Реакцш на степени окислешя металловъ V группы, въ техъ бавляется водою п осаждается соляною кислотою, прибавляя ее
случаяхъ, когда это возможно, должны быть проделаны съ пер понемногу; осадокъ сернистыхъ металловъ V группы изследуется
воначальнымъ растворомъ, послЪ открьтя металловъ, см. § 95, какъ указано въ начале этого параграфа. Въ присутствш меди
§ 95 и§97. прп количественныхъ анализахъ, обработку сернистымъ аммо
б. Металлы 1-й подгруппы V группы и металлы IV? й1емъ заменяютъ обработкой сернистымъ натр!емъ, причемъ не
III, II и I группъ. Ходъ анализа, какъ въ предъидущемъ обходимо OTCVTCTBie ртути (см. § 72, а).
отд'Ьл’Ь; онъ однако усложняется въ присутствш металловъ дру- Въ заключеше укажемъ, что при анализе, прежде чемъ про
гихъ группъ.—Первая операщя и здесь подкислеше соляной кис делывать все эти реакцти, лучше пробовать ихъ предварительно
лотой, те три случая (подкислеше кислаго, средняго щелочнаго1 въ отдельныхъ порщяхъ растворовъ или осадковъ. Такъ какъ
раствора) могутъ и здесь иметь место. редко все металлы какой нибудь группы совместно будутъ нахо
1. Изъ кислаго раствора образуется осадокъ хлористаго сереб-’ дится прп одномъ анализе (напр. въ щелочномъ растворе отсут-
ра, ртути (закиси) — хлористый свинецъ, какъ известно, осаж ствуютъ металлы III и IV группъ) предварительными опытами,
дается не вполне. Осадокъ этотъ фильтруется, промывается в1? которые исключать необходимость проделыванш многихъ опы-
изследуется, какъ въ § 83. Понятно, что въ этомъ случае соля-’ товъ, выигрывается время.
ной кислоты прибавляютъ до полнаго осаждешя этихъ хлорис-'
тыхъ соединешй.
§ 99. Весовое опредЪлеЮе. Onpednxenie олова. Олово исключи
2. Въ нейтральномъ и щелочномъ растворе можетъ быть при тельно определяется въ виде оловянной кислоты, причемъ она
подкислены осадокъ (если осадокъ растворится при кипячен^, получается прямо или предварительно переходя чрезъ сернистое
олово. Кислые растворы, заключаюпце соляную кислоту или
при изследоваши не обращаютъ внимав!я). Если происходитъ вы- хлористый металлъ, не должны быть выпариваемы.
делеше сероводорода, были сульфосоли, а при подкислены полу-1 Въ виде оловянной кислоты. 1. Азотной кис
лотой. Олово (также и сплавы) и соединешя, не заключакнщя
чится осадокъ сернистыхъ металловъ V группы,— этотъ осадой I нелетучихъ кислотъ (отсутств!е хлористыхъ соединены') , какъ
подлежитъ дальнейшей обработке, какъ ниже указано (с'Ьрнис- I уже указано, необходимо) обработываются (металлъ пли сплавы
измельченные) въ колбе азотною кислотою (уд. в. 1,3). Кислота
тымъ аммошемъ и т. д.). прибавляется постепенно, колбочка накрывается часовымъ стек-
После обработки соляной кислотой следуетъ осаждеше сурово- лышкомъ, реакщя ведется на холоду. По окончанш реакцш на
холоду, колбу нагреваютъ въ водяной бане, пока нераствори
дородомъ (или сероводородной водой напомнимъ, что сказам 1 мый остатокъ не сделается совершенно белымъ. Тогда перено-
въ § 97 объ осажденш мышьяковой кислоты). Осадокъ сЬрннс-1 сятъ растворъ и осадокъ на Фарфоровую чашку и выпариваютъ
до-суха ва водяной бане, прибавляютъ воды и Фпльтруютъ; оса-
тыхъ металловъ долженъ быть вполне промытъ (повЬрочнн! докъ прокаливается, лучше всего на паяльной лампе, въ ФарФО-
опытъ относительно полноты промывашя пспарешемъ капли рас- ровомъ тигле. Если было сернистое олово, при прокаливаши,
для удалешя серной кислоты, бросаютъ кусочки углеамм)ачной
твора на платиновой пластинка, см. стр. 54, прим^чаше). Филь соли. 2. 0сажден1е средними солями. Олово должно
тратъ идетъ на открыт металловъ III, II, и I группъ по § б' быть въ виде окпенаго соединешя; соединения закиси переводятъ
