Page 277 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 277
260 V ГРУП. 1 ПОДГР. ОПРЕДЕЛЕНА. § 99. ( § 100. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДФЛЕН1Е. 261
амм1ачномагнез!альной соли или въ видЕ трехсЕрнистаго мышьяка.
въ окисныя (соляной кислотой и бертолетовой солью). Растворъ-
осторожно нейтрализуютъ амм!акомъ. Появившуюся муть раство II тотъ и другой способъ, при соблюденш необходимыхъ усло-
ряютъ въ несколькихъ капляхъ соляной кислоты, прибавляютъ вгЬ, точны. При отдЕлешяхъ мышьяка употребляютъ и друпя
крепкаго раствора азотноамм!ачной или сернонатр'ывой соли и соединения-, эти способы будутъ описаны при отд’Ьлешяхъ (см.
§ 101).
нагр'Ьваютъ некоторое время. Осадокъ оловянной кислоты про-
мываютъ декантацией, затемъ окончательно на Фильтре и про- Определен!© въ в и д е а м м i а ч н о м а г н е з i альной
каливаютъ. Въ полноте осаждешя убеждаются, прибавляя къ соли. Мышьякъ долженъ быть въ виде мышьяковой кислоты
Фильтрату сернонатровой соли и нагревая. Метода точная. (если нужно окисляютъ выпаривашемъ съ азотной кислотой).
О с а ж д е н i е сернистаго. о лова (почти исключительно' Растворъ разбавляютъ избыткомъ амм!ака (при этомъ осадка
быть не должно) и послЕ нЕкотораго времени осаждаютъ раство-
при отделешяхъ олова). Соли закиси олова осаждаются серово ромъ магнез!альной смеси, приготовленной изъ хлористаго маг-
дородомъ (газомъ или растворомъ) въ разбавленномъ водою и1 я!я (см. § 125) и Ч2 об. сппрта. Жидкость, сильно пахнущую
слабокисломъ растворе. Жидкость, насыщенную сероводородомъ,- амм!акомъ, оставляютъ стоять 24 — 48 часовъ. Осадокъ промы
оставляютъ стоять полчаса и Фильтруютъ. При осаждеши cepo-i ваютъ на Фильтре водою и аммгакомъ (3 ч. воды на об.
водородомъ соединены оловянной кислоты, после насыщешя!
спирта, 1 ч. воднаго аммтака) пока Фильтратъ не перестанетъ
оставляютъ накрытый стаканъ стоять въ тепломъ месте, пока1| осаждаться азотнокислымъ серебромъ, въ присутствш азотной
не исчезнетъ запахъ сероводорода. Промывать сернистое олово] кислоты. Осадокъ, высушенный при 103 — 105° , имеетъ Формулу
лучше всего сначала растворомъ поваренной соли, затемъ уксусно- Mg(NH4)AsO,. Окончательное определеше совершается прокали
амм!ачной соли (и небольшимъ количествомъ уксусной кислоты),- вашемъ, сначала осторожнымъ, въ виде Mg2As2O7.
иначе осадокъ легко проходитъ сквозь Фильтръ. Осадокъ пере-
водятъ въ окись осторожнымъ накаливантемъ (пока не кончится] Въ виде трехсернистаго мышьяка. При осаждеши
выделены сернистой кислоты) въ тигле; къ концу опыта даютъ] сероводородомъ растворовъ мышьяковистой кислоты держатся
условы, указанныхъ при сурьме. Осадокъ собирается на взве-
сильный жаръ, бросая куски углеамм!ачнои соли. Можно также]
шенномъ Фильтре, высушивается при 100° и взвешивается. Если
обработкой азотной кислотой (см. при сурьме) перевести серч
къ трехсернистому мышьяку примешана сера (что можетъ быть
нистое олово въ оловянную кислоту. 'Я!
въ присутствш веществъ, разлагающихъ сероводородъ) его пе-
Опред^ьлете сурьмы. Сурьма определяется предпочтительно |
*
реводятъ въ мышьяковую кислоту. Можно вести окислеше хло-
въ виде трехсЬрнистои сурьмы. 1 ромъ въ присутствш едкаго кали, или крепкою азотною кисло
Въ в и д Ъ трехсЬрнистой сурьмы. Для осаждешя ct-! тою (съ точкою кипен!я 86°). Сильно высушенный осадокъ по-
роводородомъ, растворъ подкисляютъ соляной кислотой, еслп | мЪщается въ Фарфоровую чашку, обливается оольшимъ изиыт-
таковой не было, разбавляютъ водою въ присутствш винной1 комъ азотной кислоты и тотчасъ накрывается стеклышкомъ.
кислоты и помещаютъ въ колбу. Колба закрывается пробкой сък; Когда прошла главная реакщя, Фарфоровую чашку нагреваютъ
двумя отверсп’ями: чрезъ одно проходитъ до дна колбы трубка/! на водяной бане. Фильтръ обработываютъ также, но отдельно
приводящая сероводородъ, чрезъ другое — маленькая, загнутая 1 отъ главной порцш. Сливъ оба раствора, мышьякъ определяют!»
дважды подъ нрямымъ угломъ, трубка, свободный конецъ кото въ виде мышьяковоамм!ачномагнез1альной соли. Растворы мышья
рой опускается въ стаканчикъ съ водою, чтооы препятствовать | ковой кислоты осаждаютъ сероводородомъ при нагреваши до 70°,
доступу воздуха. Насытивъ растворъ сероводородомъ подъ ко- i или, еще лучше, предварительно прибавивъ раствора сернистой
нецъ, если возможно, нагревая до кипентя, оставляютъ его I кислоты. Осадокъ всегда заключаетъ серу, для определены онъ
стоять некоторое время въ тепломъ месте, выгоняютъ серово- 1 переводится въмышьяковую сольивзвешивается въ виде амм!ачно-
дородъ угольной кислотою и тотчасъ Фильтруютъ осадокъ чрезъ | магнез!альной соли. — Удалеше серы изъ сернистаго мышьяка
взвешанный Фильтръ (сушеше при 100°). Для окончательнаго опре- | можетъ быть совершено также обработкой сернистымъ углеро-
делешя (въ осадке еще вода и иногда сера) часть осадка раство домъ, но только тогда, когда осаждеше сероводородомъ пропсхо
ряютъ въ крепкой соляной кислоте при кипячены. Подобное ра- дило на холоду. ,
створеше доказываетъ отсутств!е серы, нужно только удалить I § 100. Объемныя определен’^. Опредтълете олова. Олово опре
воду; въ такомъ случае остальную часть осадка (взвесивъ) кла- I деляется объемнымъ путемъ или титровашемъ шдомъ или непря-
дутъ въ Фарфоровую лодочку, которую помещаютъ въ стекля- | мымъ определешемъ, измеряя количество окиси железа, перехо-
ную трубку, и прокаливаютъ въ струе сухой угольной кислоты, I
дящей въ закись, хамелеономъ.
пока ораняывый цветъ осадка не сделается совершенно чернымъ. |
Приборъ охлаждается въ струе угольной кислоты. Взвеспвъ | 1. I о д о ы ъ. Олово или соль закиси растворяютъ въ соляной
Фарфоровую лодочку, определивъ количество сернистой сурьмы, кислоте, въ струе угольной кислоты (прибавляя листочекъ пла
полученную потерю высчитываютъ па все количество осадка. Въ тины при растворены олова), прибавляютъ двойной виннокислой
присутствии сбры нагр^ваше необходимо вести до нолнаго уле соли кал!я и натр!я (сегнетова соль) и избытокъ двууглекпслаго
тучивания сЬры. натр!я. Къ раствору прибавляютъ крахмального клейстера и опре-
деляютъ количество закиси олова титрованнымъ растворомъ юда
Опредпленле мышьяка совершается въ вид-Ь мышьяковокислой
