Page 273 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 273

256 v труп 1 подгр. ходъ анализа. § 98.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             § 98. ХОДЪ АНАЛИЗА.                                                                                                                                                                            257













                                                                                                                         лота по реакщямъ серебряной и медной солей, 2) мышьяковая                                                                                                                                                                                                                                                                            шслота прибавляется до полнаго разложешя сульфосоли Имея









                                                                                                                          кислота по амм!ачномагнез!альной, серебряной солямъ и по от-                                                                                                                                                                                                                                                                       сернистые металлы и промывъ ихъ хорошо, производятъ отделе








                                                                                                                          сутств!ю реакщй возстановлешя.                                                                                                                                                                                                                                                                                                     Hie металловъ, безъ чего открыло ихъ невозможно. Xopomie пути







                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             для отделешя весьма обстоятельны: какъ уже указано въ общихъ








                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             реакщяхъ, мы воспользуемся не совершенно точными реакщями




                                                                                                                           ХОДЪ КАЧЕСТВЕННАЯ АНАЛИЗА 1-Й ПОДГРУППЫ V ГРУППЫ МЕТАЛЛОВЪ-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             действ!емъ соляной кислоты или углеамм^ачной соли на сернис­











                                                                                                                                         § 98, а.                                    Металлы 1-й подгруппы V группы. Разсмат-                                                                                                                                                                                                                                тыя соединешя.







                                                                                                                            риваемые металлы могутъ быть: 1) въ кисломъ растворе: рас­                                                                                                                                                                                                                                                                                   1.  Кипячен1е сернистыхъ сое                                                                                                                                                                                   и н е н i й с ъ с о-








                                                                                                                            творы кислотъ и др. въ хлористоводородной кислоте, царской                                                                                                                                                                                                                                                                       ляной кислотой. Осадокъ сернистыхъ соединешй поме­









                                                                                                                            водке и т. д.; 2) въсреднемъ растворе могутъ быть растворимыя                                                                                                                                                                                                                                                                    щается въ колбочку и кипятится съ дымящейся соляной кисло­








                                                                                                                             (щелочныя) соли этихъ кислотъ; 3) въ щелочномъ растворе напр.                                                                                                                                                                                                                                                                   той, пока не прекратится запахъ сероводорода (см. § 89, г.).








                                                                                                                             растворъ сульфосолей. Во всехъ трехъ случаяхъ первой опера­                                                                                                                                                                                                                                                                     Отфильтровавъ сернистый мышьякъ и промывъ вод?ю, его обра­









                                                                                                                             цией будетъ получен!е сернистыхъ соединен^, но пр!емы во всъхъ                                                                                                                                                                                                                                                                  ботываютъ соляной кислотой и бертолетовой солью (см. § 90) и








                                                                                                                             трехъ случаяхъ будутъ нисколько иные, а потому мы разберемъ                                                                                                                                                                                                                                                                     съ полученнымъ растворомъ (очень часто при-этомъ выделяется








                                                                                                                              ихъ отдельно. Анализъ начинаютъ испыташемъ раствора лакму­                                                                                                                                                                                                                                                                     некоторое количество серы) делаютъ характерный реакщи на






                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             мышьяковую кислоту. Полученный растворешемъ сернистыхъ со­

                                                                                                                              совой бумажкой.







                                                                                                                                            1.  Кислы'е растворы разбавляютъ водою, все равно образо­                                                                                                                                                                                                                                                        единешй растворъ олова и сурьмы, для открытья сурьмы изсле-








                                                                                                                               вался ли при-этомъ осадокъ или шЬтъ, и обработываютъ серово­                                                                                                                                                                                                                                                                   дуется такъ: взявъ каплю раствора, делаютъ реакщю выделешя









                                                                                                                               дородомъ до полнаго осаждешя (см. § 89). Мы опять делаемъ                                                                                                                                                                                                                                                                      ее цинкомъ на платиновой пластинке, какъ въ § 94. Черное








                                                                                                                               замечаше, что въ присутствш мышьяковой кислоты можетъ сра-                                                                                                                                                                                                                                                                     пятно есть признакъ сурьмы. Въ присутствш сурьмы, для отде-








                                                                                                                               зу не быть осадка; для полнаго убеждешя реакщю нужно вести,                                                                                                                                                                                                                                                                    лешя отъ олова, изъ оставшагося количества раствора осаждаютъ









                                                                                                                               какъ указано въ § 97.                                                                                                                                                                                                                                                                                                          металлы цинкомъ (олово и сурьму см. § 91, в). Выделенные ме­








                                                                                                                                             2.  Нейтральные растворы предъ осаждешемъ подкисля­                                                                                                                                                                                                                                                              таллы растворяютъ въ соляной кислоте при кипячеши: съ ра-








                                                                                                                                 ются соляной кислотой; прибавляютъ несколько капель до яв                                                                                                                                                                                                                                                                   створомъ проделываютъ реакщи на олово (действ!е HgCl2, также








                                                                                                                                 ственно кислой реакцш. При-этомъ можетъ уже образоваться оса­                                                                                                                                                                                                                                                               Fe2Clfi и красною солью, см- §92). Съ оставшимся на фильтрате








                                                                                                                                 докъ, напр. если былъ рвотный камень, осадокъ основной сурь­                                                                                                                                                                                                                                                                 чернымъ порошкомъ металлической сурьмы делаютъ поверочные








                                                                                                                                  мя иной соли; но и здесь онъ не мешаетъ дальнейшему осаждешю                                                                                                                                                                                                                                                                опыты по § 94.








                                                                                                                                 сероводородомъ—реакщю ведутъ, какъ въ предъидущемъ случае.                                                                                                                                                                                                                                                                               2.  Обработка сернистыхъ металловъуглеам-








                                                                                                                                              3.                        Щелочные растворы подкисляютъ: при подкислен!»                                                                                                                                                                                                                                         м i а ч н о ю с о л ь ю по § 89, г. Жидкость фильтруютъ и промы-









                                                                                                                                 поступаютъ точно также- Если были сульфосоли, при подкисле­                                                                                                                                                                                                                                                                        аютъ осадокъ сернистаго олова и сернистой сурьмы. Ихъ рас-








                                                                                                                                 ны выделяется сероводородъ (сернистый аммошй, или другой                                                                                                                                                                                                                                                                      творяютъ въ соляной кислоте при кипячеши и изследуютъ, какъ








                                                                                                                                  какой сернистый мсталлъ разлагаются), и образуется осадокъ                                                                                                                                                                                                                                                                    при 1. Растворъ сернистаго мышьяка въ углекисломъ аммоше








                                                                                                                                  уже прямо сернистыхъ металловъ; для полнаго убеждешя сл4-                                                                                                                                                                                                                                                                     обработываютъ соляной кислотой и растворивъ выделенный сер­









                                                                                                                                   дуетъ однако попробовать осадить сероводородомъ отфильтрован­                                                                                                                                                                                                                                                                 нистый мышьякъ въ кипящей соляной кислоте, прибавляя берто-








                                                                                                                                    ный отъ нихъ растворъ. Прибавимъ, что въ этомъ случае соляная                                                                                                                                                                                                                                                                ледовой соли, проделываютъ (какъ въ 1) реакцш на мышьяковую







                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       17
   268   269   270   271   272   273   274   275   276   277   278