Page 153 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

1о4 ш труп. 2 подгр. отделены. § 53. § 54. III ГРУППА 3 ПОДГРУППА МЕТАЛЛОВЪ. 135

вымъ анализомъ. Трудность Заключается въ невозможности, ппц Окислеше азотною кислотою ведется кипячешемъ съ неболыпимъ

продолжительности опыта, предохранить соединешя закиси же­ количествомъ ея (въ присутствш свободной соляной кислоты)

леза отъ окислешя на воздухе. Определивъ сначала все количе­ соединений закиси железа пока цветъ раствора не приметъ

ство железа обыкновеннымъ способомъ (окислешемъ и осажде- желтоватобураго оттенка. 1,pyrie способьт окислешя употребля­

н1емъ амм1акомъ § 44), можно въ другой порщи анализируемаго ются въ редкпхъ случаяхъ (напр. окислеше перекисью марган­

соединешя определить количество закиси или количество окиси ца. см. при олове).

железа; найдя одно количество, другое находятъ вычпелешемъ. Иереходимъ къ способамъ отделешя металловъ 1-й подгруппы

Способы о п р е д е л е н i я количества окиси же­ отъ марганца и цинка. Общ1й способъ будетъ употреблеше

леза. Действуютъ углекислымъ бар!емъ, какъ указано въ § 36, а углебар!евой соли. Услов1я см. § 36,а. Частные способы

Промываше осадка производя™ водою, прокипяченною и охлаж­ по обыкновешю точнее. Хромъ отделяется окислешемъ его

денною въ закрытомъ сосуде. Осадокъ растворяютъ въ соляной въ хромовую кислоту, какъ въ § 45,а. Железо и алюмишй от-

кислоте и, удаливъ 6apift, осаяадаютъ окись железа аммтакомъ деляются отъ марганца и цинка въ виде основныхъ уксусныхъ

и взвешиваютъ ее (§ 44). (муравьиныхъ) или янтарныхъ солей, какъ § 45,в. Фильтрата,

Способы для определен!я количества закиси выпаривается и по удалеши амм!ачныхъ солей совершается опре-

железа основаны на переводе соли закиси железа въ соль окиси. убдеше марганца или цинка. Обращаемъ внимаше на то, что,

При окпеленш двойною солью, КС1. АиС13 (хлорное золото AuCl, применяя этотъ способъ отделешя, если приходится окислять

не берутъ, оно обыкновенно заключаетъ AuCl) взвешиваютъ соединешя закиси железа, лучше вести окислеше хлоромъ, а не

количество выдЪлившагося золота и вычисленгемъ находятъ ко­ азотною кислотою. При удалеши амм!ачныхъ солей прокалива-

личество закиси железа. Объемные способы опред!>лен1я закиси (йемъ можетъ произойти вспышка (дейсгв!емъ азотнокпелыхъ

железа точнее в'Ьсовыхъ, такъ какъ требуютъ несравненно ме­ солей на уксуснокислыя), если не была удалена азотная кислота,

нке времени. По способу Бунзена определяю™ количество хлора, выпаривашемъ съ соляною кислотою. Приведенные способы осо­

нужное для окислешя соединешя закиси железа. Отвешивая не­ бенно рекомендуются. Менее удобно отделеше цинка осажде-

которое количество двухромовокал!евой соли и действуя на ра­ шемъ сернистаго цинка изъ уксуснокислой солп въ присутствш

створъ анализируемаго вещества въ соляной кислот^, опреде­ уксусной кислоты; также отделеше марганца окислешемъ хло­

ляю™ количество выделяющаяся хлора (см. II Отд-Ьлъ: галоиды) ромъ или бромомъ; оба посл'Ьдше способа описаны въ § 53,а.
*

Это количество мен^е того, которое соотв'Ьтствуетъ отвешен­ г. Цинкъ и марганецъ отъ металловъ I гг II группъ Общ1й

*
ному количеству двухромокал!евой соли. Разность въ хлоре укс “ способъ: осаждеше сЬрнистымъ аммошемъ сернистаго цинка и

зываегъ количество. закиси железа. Титроваше хамелеономъ марганца, при услов!яхъ приведенныхъ въ § 51,6. Частные спо­

также применимо, какъ указано въ конце § 52. Для определения собы. Eapifi, кальц!й и стронцш отделяются осаждешемъ сер­

окиси и закиси железа, соединешя, нерастворимыя въ воде и ною кислотою (посл’Ьдше два изъ раствора хлористыхъ метал-

кислотахъ, сплавляютъ съ бурою (причемъ можетъ произойди11 ловъ, въ присутствш спирта) см. § 28. Maraiii и щелочные ме­

возстановлеше окиси железа); обработываютъ сплавъ соляной таллы отъ марганца нагр'Ьвашемъ азотнокпелыхъ солей до 250°,

кислотой, анализъ затемъ ведется, какъ указано выше. Не дави10 по способу Девиля см. § 45, или окислешемъ марганца хлоромъ

предложенъ, какъ кажется, более точный способъ: разложен 6 (см. § 53,а). Отъ цинка эти же металлы отделяются осаждешемъ
*

нерастворимыхъ соединешй Фтористоводородною и слабою сер" сернистаго цинка по § 53,а. Если, при отсутствш металловъ II

ною кислотою въ атмосфере угольной кислоты. Видоизменен?61 группы, требуется только определить марганецъ или цинкъ (не

этого способа состоитъ въ томъ, что силикатъ смешиваютъ съ определяя щелочныхъ металловъ), можно прямо употребить осаж­

плавиковымъ шпатомъ или крюлитомъ (не содержащими железа)? деше угленатргевой солью какъ § 51,а. Аммошй определяется

прибавляютъ крепкой соляной кислоты, чтобы тигель былъ д° I въ отдельной порцш по § 17.

2/3 наполненъ и выпариваютъ на водяной бане. Полученный р£' |

створъ разбавляется водою и титруется хамелеономъ. I

в. Цинкъ и марганецъ отъ металловъ 1-й подгр. II гр. (алкЧ Третья подгруппа Ш группы металловъ.

мишя, хрома, железа). Закисныя соединешя железа для отделё'|

шя всегда переводятся въ окисныя, потому отделеше железа отгЪ I Никкель и кобальтъ.

марганца и цинка разсматривается вместе съ отделешемъ вообщ6 j

металловъ 1-й подруппы. Окислеше соединешй закиси железа! § 54. Третья подгруппа металловъ Ш группы, крон!; общей

обыкновенно совершается нагреван1емъ съ соляной кислотою

прибавлешемъ въ небольшихъ колпчествахъ хлорноватокислап61 для всей группы характеристики, по осаждаемости сернистыхъ ме­

кал^я, КСЮ3, до техъ поръ, пока запахъ хлора останется, даж£ I талловъ стрйистымъ аммошемъ, въ частности характеризуется:

после продолжительная нагревашя. Вместо этого способа, мож' I

но насытить растворъ соли закиси железа хлоромъ (при малый’ 1) нерастворимостью сернистыхъ металловъ въ слабыхъ кислотахъ

колпчествахъ также хлорною водою). Если дальнейшему ходу | на холоду: 2) растворимыми двойными амм!ачнымн солями; 3) от­

анализа вредитъ присутствие хлора, его выгоняютъ кипячешемъ.1