Page 150 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

130 III ГРУП. 2 ПОДГР. ВЪСОВОЕ 0ИРЕДеДЕН1Е. § 51.

§ 52. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЪЛЕШЕ.

Опредплете въ видть окисей. Органичесшя кислоты и аммхцч.

безводныхъ сернист ыхъме тал л овъ (способъ Розе),

ныя соли вредятъ полноте осаждешя; въ последнемъ случае ам- совершается въ ФарФоровомъ тигле, крышка котораго снабжена

м!акъ предварительно удаляютъ кипячешемъ съ углекислымь отверсиемъ, куда вставляется Фарфоровая трубка, приводящая

натр!емъ. Осаждаютъ возможно слабо кислый и нагретый почти

совершенно сухой водородъ. Высушенные гидраты сернистыхъ

до кипешя растворъ углекислымъ натр!емъ, приливая его ц0 металловъ кладутъ въ тигель, туда же бросаютъ пепелъ Фильтра,

капле. Сосудъ, въ которомъ производится осаждеше (лучше все­ посыпаютъ порошкомъ серы и пропускаютъ водородъ. Тигель

го большая платиновая чаинка), покрывается вогнутымъ стек затемъ нагреваютъ, сначала слабо, къ концу же опыта даютъ

ломъ. По окончаны осаждешя кипятятъ несколько минутъ, сли­

сильный жаръ. Тигель охлаждается въ струе водорода, взвеши­

ваютъ жидкость чрезъ Фильтръ, осадокъ несколько разъ кипя­ вается, затемъ операщя повторяется, пока весъ тигля не сде-

тятъ съ водою, воду сливаютъ и затемъ уже кончаютъ промы­ лается постояннымъ. Вместо гидратовъ сернистыхъ соединешй

ваше на Фильтре. Къ Фильтрату прибавляютъ несколько капель можно брать прямо окиси или углекислыя соли марганца и цинка

сернистаго аммошя, чтобы убедиться въ полноте осаждешя. Оса­
и посыпать по вышесказанному. Операщю прокаливашя съ се-

докъ прокаливаютъ, сжигая Фильтръ отдельно. Дальнейшей ходъ рой въ этомъ случае нужно производить два или три раза (до

анализа несколько разнится. При определены марганца, такъ постояннаго веса тигля). Безводный сернистыя соединешя имеютъ

какъ осаждеше неполно, Фильтратъ и промывныя воды выпари- определенный составъ MnS, ZnS и FeS.

ваютъ до-суха, обработываютъ кипящею водою, и оставшееся, Опредплете марганца гг цинка при помощи галваническаго

небольшое количество закись-окиси марганца собираютъ на ма- тока. При определены марганца, пос.тёдшй осаждается на по-

ленькомъ Фильтре. Оба осадка (первый и второй) прокаливаютъ: ложительномъ полюсе въ виде перекиси изъ раствора сернокис­

вместе: прокаливаше должно производить возможно сильно, при лой соли. Растворъ помещается въ платиновый тигель, который

полномъ доступе воздуха, пока весъ прп двухъ взвешивашях’.ъ служитъ положительнымъ полюсомъ. Отрицательнымъ полюсомъ

не оудетъ постоянным^ получается безводная закись-окись Мп3О4- служить платиновая спираль. Токъ (отъ 1 или 2 элементовъ

Полученную закись-окись марганца необходимо несколько разъ Бунзена) пропускаютъ чрезъ нагретый до 70°—90° растворъ.

извлечь водою (при осадке остаются соединешя щелочныхъ ме­ По окончанш электролиза, растворъ сливаютъ и прокаливаютъ

талловъ), промывныя воды профильтровать чрезъ маленький промытый остатокъ перекиси марганца. Взвешивается закись-

Фильтръ, сжечь его, прокалить и окончательно взвесить. — При окись марганца.—При определены цинка употребляютъ растворъ

определены ц и и к а прокаливашемъ углекислой соли цинка об­ двойной соли синеродистаго цинка и кал!я (стаканчикъ, если

разуется оезводная окись цинка (желтеетъ при накаливание)- нужно, охлаждаютъ), и пропускаютъ токъ отъ 4 элем. Бунзена.

Фильтръ смачиваетсякрепкимърастворомъ азотнокислаго амм1ак£, Цпнкъ осаждается на отрицательномъ электроде, представляю-

высушивается и сжигается.—Видоизменеше способа определения щемъ платиновый конусъ, прикрепленный къ платиновой прово­

марганца заключается въ томъ, что нейтральный или слабокиб- локе. По окончанш электролиза электродъ вынимаютъ, обмы-

лый растворъ хлористаго марганца, въ присутствш неболыпаг’О ъаютъ сначала водою, затемъ спиртомъ, наконецъ ЭФиромъ и

количества хлористаго аммошя, осаждаютъ небольшимъ избы?- высушиваютъ въ эксикаторе. Взвесивъ, цинкъ растворяютъ въ

комъ углеамм!ачной соли. Осадокъ отстаиваютъ 12 часовъ въ соляной кислоте и вновь взвешиваютъ электродъ.

тепломъ месте, Фильтруютъ чрезъ двойной Фильтръ, промь1' § 52. И. Объемное определен)е Опредплете желпза (способъ

ваютъ горячей водой и прокаливаютъ. Способъ точный, но Маргерита). Объемное определеше железа основано на окпеле-

всегда применимый. нш соединений закиси железа въ соединения окиси. Вместо сво­

Опредплете въ видп безводныхъ спрнистыхъ металловъ. Сш?' бодной марганцовой кислоты, съ которой по непостоянству ея,

собъ вполне пригоденъ и для количественнаго определешя же­ трудно работать, берутъ марганцовокислый калы (обыкновенно

*
леза. Осажден1е сернистым ъ ам но нie мъ. Осаждают: зовутъ его хамелеономъ), изъ котораго выделяютъ марганцовую

желтымъ сернистымъ аммошемъ въ присутствш хлористаг0 кислоту при самомъ опыте, съ помощью серной кислоты. Отда­

аммошя и, если жидкость была кислая, предварительно уравни-' вая кислородъ, марганцовая кислота раскисляется и переходитъ

ваютъ амм!акомъ (очень болыпаго избытка хлористаго аммонйя въ соль закиси марганца.

и амм!ака следуетъ избегать, а также органическпхъ кислотъ, 10FeS044-8HaS04H-3KMn04=

винной, щавелевой и др.). Осаждеше ведутъ въ колбе, по окон' 5(Fe2)(SO4)3-|-K2SO4-|-2MnSO4-|-8HaO.

чаши котораго приливаютъ воды такъ, чтобы колба была полна-

закрываютъ пробкою и оставляютъ стоять 24 часа. Фильтрова" Марганцовая кислота и соли ея растворяются въ воде съ тем-

номалиновымъ цветомъ: цветъ такой густой, что малый слой

Hie и промываше (водою съ сернистымъ аммошемъ) должны со-’

вершаться по возможности при маломъ доступе воздуха: на филь-’ , крЁпкаго раствора не пропускаетъ света, одна капля раствора

тре, надъ осадкомъ, постоянно долженъ быть слой воды. Воронка1 I окрашиваетъ въ розовый цветъ до 250 куб. с. воды. Соли за­

накрывается стеклышкомъ. (Если вести этотъ анализъ по пер-’ киси марганца и закиси железа даютъ безцветные растворы;

растворъ соли окиси железа едва окрашенъ въ желтый цветъ

вому способу, влажные сернистые металлы вместе съ Фильтромъ

кладутъ въ стаканъ, растворяютъ въ слабой соляной кислот и (въ слабомъ растворе). Приливая хамелеона, пока находится
*

соль закиси железа, малиновый цветъ исчезаетъ мгновенно: мо-

осаждаютъ углекислымъ натр!емъ). Определен1е въ вид
*

*