Page 147 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 147

128 ш труп. 2 подгр. ходъ анализа. § 50.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               § 51. ВЪСОВОЕ ОПРЕДФЛЕН1Е.                                                                                                                                                                                         129











                                                                                                                                        aie 1 подгруппы и разсмотрится ниже. Зд'Ьсь намъ предстоять                                                                                                                                                                                                                                                                              При о т с у т с т в i и хрома, алюмишй и железо, отделяют -









                                                                                                                                       разсмотр!ть отделеше только марганца и цинка. Наиболее про­                                                                                                                                                                                                                                                                    ся въ вид!; основныхъ уксуснокислыхъ солей (см. § 38). Растворъ








                                                                                                                                      стой, но въ тоже время точный пр!емъ отд-Ьлешя основанъ на                                                                                                                                                                                                                                                                     нейтрализуется содой : осаждается уксуснокислымъ натр!емъ при








                                                                                                                                      свойствахъ ихъ с^рнистыхъ соединешй (см. 46, а). Испытуемый                                                                                                                                                                                                                                                                    кипячены, какъ указано въ § 38. Осадокъ основныкъ уксусно-








                                                                                                                                      растворъ осаждается сЬрнистымъ аммошемъ, и хорошо промытый,                                                                                                                                                                                                                                                                   кислыхъ солей (растворяется въ соляной кислот^) и анализирует-








                                                                                                                                      влажный осадокъ обрабатывается уксусной кислотой. Можно                                                                                                                                                                                                                                                                       ся по § 43, а. Марганецъ и цинкъ въ раствор!; открываютъ какъ









                                                                                                                                      также, разбавивъ нейтрализованной содой испытуемый растворъ                                                                                                                                                                                                                                                                  указано въ начал!; параграфа.








                                                                                                                                     достаточнымъ количеством уксуснокислаго натр!я и прибавивъ                                                                                                                                                                                                                                                                               в.                              Металлы 1 и 2 подгруппъ III, Ни I группы. Для








                                                                                                                                      уксусной кислоты, осадить сернистый цинкъ сероводородом ъ. Съ                                                                                                                                                                                                                                                                отд'Ьлешя об’Ьихъ нодгруппъ III группы отъ I и II группы упо-









                                                                                                                                     разделенными металлами проделываютъ поверочные оаеты: для                                                                                                                                                                                                                                                                    требляется сернистый аммошй-. При осаждены необходимо соблю­







                                                                                                                                     этого сернистый цинкъ растворяютъ въ соляной кислоте (реакщя                                                                                                                                                                                                                                                                 дать услов!я, указанный въ § 46, а и 36, г. Осадокъ промы­









                                                                                                                                    едкаго кали и друг.); марганецъ изъ уксуснокислаго раство­                                                                                                                                                                                                                                                                    вается какъ можно лучше, растворяется въ соляной кислот!; и








                                                                                                                                    ра осаждаютъ едкимъ кали (реакц!и съ содой, перекисью свинца                                                                                                                                                                                                                                                                  анализируется по а и б этого параграфа (открыпе железа, окис-







                                                                                                                                     и друг.).                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    леше его, дгПйств1е ВаСО3 и т. д.). Такъ какъ, въ этомъ случа!»,









                                                                                                                                                  б.  Металлы 2 и 1 подгруппы III группы. Первый                                                                                                                                                                                                                                                                  соединегпя железа сначала возстановляются (д!»йств1емъ с'Ърни-









                                                                                                                                    опытъ будетъ состоять въ открыты присутств!я соединешй за­                                                                                                                                                                                                                                                                    • таго аммошя), затемъ окисляются, необходимо первоначальный








                                                                                                                                    киси железа при помощи красной соли и въ ихъ окислены, ка^ъ                                                                                                                                                                                                                                                                  растворъ испытать На upiicyTCTBie соединешй закиси железа крас­








                                                                                                                                    указано въ начал!; параграфа. Приготовпвъ изъ части раствор;!,                                                                                                                                                                                                                                                               ной солью, п на п|гисутств1е соединешй окиси железа желтой си-









                                                                                                                                   осаждешемъ амм!акомъ окиси металловъ, испытываютъ ихъ отнО                                                                                                                                                                                                                                                                   пильной солью. Оба опыта ведутся въ отдельным пробахъ ра







                                                                                                                                  шеше къ спдавлешю съ бурой или фосфорной солью.                                                                                                                                                                                                                                                                               створа.









                                                                                                                                               Въ присутствк хрома наиболее точно будетъ воспользО'                                                                                                                                                                                                                                                                      Металлы I и II группъ находятся въ фильтрат!» отъ осадка








                                                                                                                                  ваться реакшею углекислаго бар?я и вести ее (въ предварительна                                                                                                                                                                                                                                                              полученнаго д!йств!емъ с^рнистаго аммошя; изслйдоваше и от








                                                                                                                                  нейтрализованномъ растворЪ) при условгяхъ, разобранныхъ въ §                                                                                                                                                                                                                                                                крыле металловъ I и 11 группъ изложеновъ § 43, би въ§31.








                                                                                                                                  36, а. Осадокъ, заключаюццй избытокъ углекислой соли бар5я «



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                 Количественное опредълеше и отделены.




                                                                                                                                 окиси Fe.203,Al203,Cr203, растворяется въ соляной кислот^, барий





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     При вЪсивомъ колпчествеыномъ анализ^ соединешя закиси же-

                                                                                                                                 удаляется осаждешемъ нагрЪтаго раствора серною кислотою. От1'                                                                                                                                                                                                                                                               лйза переводятся въ соединения окиси железа (количественное








                                                                                                                                фильтровавъ. въ раствор!; по § 43, а., открываются железо,                                                                                                                                                                                                                                                                    определеше железа въ вид$ окиси см. § 44 а), только объемное





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              опред4лен1е железа, основанное на переводе железа изъ соеди-


                                                                                                                                хромъ и алюмишй. Марганецъ и цинкъ имеются въ фильтрат!-                                                                                                                                                                                                                                                                      невш закиси въ соединения окиси, а также определеше железа








                                                                                                                               отъ окисей осажденныхъ углекислымъ баремъ. По удалены обра'                                                                                                                                                                                                                                                                    въ виде сернистаго и отделеше закиси и окиси железа подле­




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              жать разсмотрешю здесь.


                                                                                                                               зововшагося при реакщи хлористаго бар!я слабою серною кис-'                                                                                                                                                                                                                                                                          § 51.  I. Весовое опред£лен|’е. Цинкъ и марганецъ почти исклю-








                                                                                                                               лотою эти металлы открываютъ какъ указано выше ‘).                                                                                                                                                                                                                                                                            чителыю определяются въ виде окиси цинка ZnO и въ виде за-





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             гись-окиси марганца Мп304 (получая сначала или углекислую соль




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             марганца, или, какъ изложено при отделешяхъ, приготовляя одинъ




                                                                                                                                          ') Считаемъ не безполезнымъ указать, что нельзя употреблять                                                                                                                                                                                                                                                         изъ высшихъ окисловъ). Прп отделен!яхъ пли вообще, если





                                                                                                                               для отделен in прямо реакщю окислешя хромовой окиси бромомъ                                                                                                                                                                                                                                                                    случится выделять сернистые металлы, окончательное определи-





                                                                                                                               въ присутствш уксуснонатрьевой соли, такъ какъ вмЪст'П съ ос­                                                                                                                                                                                                                                                                 Aie ведутъ съ помощью безводныхъ сернистыхъ соединен!й. Оба




                                                                                                                               новными уксуснокислыми солями ос^ла. бы перекись марганца.                                                                                                                                                                                                                                                                    способа точны. •










                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                   9
   142   143   144   145   146   147   148   149   150   151   152