Page 151 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 151
132 HI ГРУД. 2 ДОДГР. ОБЪЕМНОЕ ОПРЕДЕЛЕШЕ § 52
§ 53. ОТДЕЛЕШЯ. 13 3
ментъ окончашя реакцш будетъ появлеше розовато окрашивать
остающагося постояннымъ нисколько минут8>. ОпредЕлен1е Объемное оггредгъленге марганца и цинка. Для опредЕлешя мар
г и т р а раствора м а р г а н ц о в Q к и с Ja г о к а л i я. У по ганца, по Фольгарду, растворъ подкпсляютъ азотною кислотою
зволяется водный растворъ кристалли’йованнаго марганцовокис и прибавляютъ сЕрноцпнковой соли. Титруютъ въ нагрЕтомъ до
лая калы произвольной концентрацш (приблизительно 5 гр. кипЕшя растворЕ, хамелеономъ (3,833 гр. КМпО4 на литръ) до
кристаллизованной соли на литръ). ОпредЕлеше титра совер- появлешя розоваго оттЕнка. Титръ хамелеона опредЕляется по
шаготъ металлпческимъ желЕзомъ. ОтвЕшиваюгъ около 0,2 гр количеству ыда вытЕсненнаго въ солянокпсломърастворЕ при дЕй-
Фортетанной желЕзной проволоки и растворяютъ въ слабой сЕр- ств1и хамелеона на юдистый калШ. 1одъ титруется сЕрноватисто-
нои кислоте, при нагрЕваши, въ струЕ недЕйствующаго газа, натр!евой солью. Вычислеше по уравнешю:
напр., угольной кислоты или водорода, чтобы предотвратить воз ЗМпОД-Мп2О7=5МпО9
можность образованы окисныхъ соединены отъ дЕйств!я воздуха Перекись марганца употребляется въ техник®, какъ окислитель.
Охладивши въ струЕ того же газа, растворъ титруютъ растворомъ Реакцш окислен!я, которыя могутъ быть прЦмЕнены для анализа
хамелеона до появлешя розоваго окрашивашя. РаздЕляя отвЕшен- ея, будутъ: окислеше щавелевой кислоты (въ присутств!и сЕр
ное количество желЕза на число употребленныхъ кубическихъ сан- ной кислоты) въ угольную кислоту и воду,' или окислеше хло
гиметровъ, получаютъ титръ раствора хамелеона: титръ выра- ристоводородной кислоты:
жаютъ въ количеств® желЕза, способная изъ закиси перейдти въ MnO2-f-H2SO4+CaH2O,=MnSO4-f-2CO.-}-2H2O
окись, напр. 1 куб. сайт.=0,010 желЕза. Титръ хамелеона опре- MnO24-HCl=2Cl-|-Jln(’l2-|-2H2()
дЕляютъ также сЕрнокислою желЕзноамАпачною солью,FeSO4(NH )а ОпредЕляя количество угольной кислоты (см. П отдЕлъ углеродъ)
8О,-|-6Н2О (Моръ), или щавелевой кислотой (Гемпель), причем въ первомъ случаЕ, или количество хлора (см. II отдЕлъ, га
*
последняя окисляется въ угольную кислоту и воду. НаиболЕе точно лоиды) во второмъ, вычислешемъ прп помощи приведенныхъ
опредЕлеше титра металлпческимъ желЕзомъ. Производство уравнены, узнается количество бывшей перекиси марганца.
о п р е д Е л е н i я понятно изъ вышесказаннаго. На практик®, Для опредЕлешя цинка (въ цинковыхъ рудахъ) употребляется
1 акъ какъ обыкновенно желЕзо находится въ соединены окиси.> несколько методовъ: титроваше аммгйчнаго раствора оклей цинка
i сЕрнистымъ натр!емъ (пндикаторъ; бумажка, смоченная солью
анализируемое вещество предварительно возстановляется цин--
комъ (огсутспие железа въ которомъ было доказано опытомъ]) кобальта); титроваше желтою синильною солью и ыдистымъ ка-
и серной кислотой при нагрЪванш въ стругй нед’Ьйствующаго на л!емъ (въ уксуснокпсломъ растворЕ) или желтою синильною солыо
закись железа газа ,). Полученный растворъ испытывается по1 и хамелеономъ.
вышеописанному приему. Количество железа х=п куб. c.Yi (гд-Ь- § 53. Ill ОтдЕлежя. а. Металлы 2-й подгруппы III группы.
t титръ хамелеона). Марганецъ отъ ггинка. Отдклёшя марганца отъ цинка основаны
Если требуется опредЕлить количество закиси и окиси желЕза на нерастворимости сЕрнистаго цинка въ уксусной кислотЕ, или
въ соединеши, при прямомъ титрованы узнаютъ количество за на способности марганца переходить въ высипя степени окисле
киси желЕза; возстановлевиемъ и затЕмъ титровашемъ узнаютъ шя (цинкъ даетъ только одну степень окислешя). Первый спо
все количество желЕза; количество окиси желЕза можетъ быть собъ несравненно проще втораго и весьма точенъ. Въ виде
тогда вычислено изъ разности. Частности и практические пр!емы, сЕрнистаго цинка. Растворъ, заключаюпцй свободную
употребляюпцеся при объемномъ опредЕлены желЕза, изложены уксусную кислоту или, лучше, растворъ уксуснокиелыхъ солей
въ V отделе. (при анализ® изъ сЕрнокислыхъ солей марганца и цинка, дЕй-
С п ос о б ъ Пенн и. Способъ далеко менЕе удобенъ способа ствгемъ уксуснокислая 6apia получаютъ увсуснокислыя соли) въ
Ларгерита. Анализъ основанъ на окислены закиси желЕза въ присутствш свободной уксусной кислоты осаждаютъ сЕрнистымъ
елабомъ растворЕ въ присутствш сЕрной кислоты титрованнымъ водородомъ. ДальнЕйшее опредЕлеше цинка ведется по §51.Въ
Фильтрат® отъ сЕрнистаго цинка (удаливъ избытокъ бар1евой
растворомъ двухромовокалгевой соли (приготовляется отвЕшива-
шемъ 14,759 гр. въ литрЕ воды, титръ его по вычислешю). Мо- соли сЕрною кислотою) опредЕляютъ марганецъ по § 51. Дей
ств i ем ъ хлора. Растворъ марганцовой соли прпбавлешемъ
ментъ конца реакцш узнается, взявъ каплю раствора и пробуя
на Фарфоровой тарелкЕ красною синильною солью, когда пре угленатр!евой соли дЕлаютъ слегка щелочнымъ, осадокъ раство
ряютъ въ уксусной кислоте, прибавляютъ уксуснонатрдевой соли
кратится появлеше синяго окрашивашя, что при чувствительно
сти реакщи достигается весьма точно. Реакщя совершается по и пропускаютъ при 70° хлоръ или прибавляютъ брома пока жид
уравнешю кость слегка покраснЕетъ. Прибавляютъ къ теплой жидкости не
6FeCl9+K2Cr2O7+14HCl=3Fe2Ol64-2KCl-|-CrJCJe4-7H1O сколько капель сппрта и Фпльтруютъ гидратъ перекиси марганца.
ри всЕхъ этихъ способахъ полученный осадокъ растворяютъ
’) Въ присутствш соляной кислоты, какъ иногда приходится въ соляной кислоте и опредЕляютъ марганецъ по § 51, а не
прокаливаютъ прямо. Цинкъ въ Фильтратахъ отъ окисловъ мар
дЕлать объемное опредЕлеше желЕза хамелеономъ, должно на-
олюдать особыя предосторожности, указанный въ примЕрахъ ганца опредЕляется (удаливъ хлоръ) по § 51.
объемная анализа (V отдЕлъ). Отдтьленге желгъза отъ марганца или цинка, см. в.
■ Отдпленге закиси гг окиси желгъза. Количественное отдЕ-
ленте закиси и окиси желЕза—задача не вполне рЕшенная вЕсо-
