Page 370 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

I

350 II ОТД'ЬЛЪ. КРЕМН1Й. § 128. § 129. АНАЛИЗЪ СИЛИКАТОВЪ. 351

Отд. приведенъ еще одинъ примЬръ разложешя силикатовъ пла­ ведутъ сплавлеше, если можно, съ кислымъ сернокислымъ ам­

виковой кислотой). Употреблеше газообразнаго Фтористаго водо­ мошемъ и серною кислотою: по охлаждены обработываютъ во­

рода допускаетъ упрощеше . пр!ема. На дно свинцовой коробки дою, Фильтруютъ (и определяютъ) кремнекислоту. Титановая ки­

кладется плавиковый шпатъ и сорная кислота; платиновая чашечка слота изъ Фильтрата выделяется кипячешемъ (см. § 70).

съ силикатомъ и разведенной сЬрной кислотой помещается на

свинцовомъ кольце, укрЬпленномъ на половине высоты стЬнокъ

коробки. Приборъ накрывается свинцовою крышкой и оставляется Приложен! е.

стоять несколько дней въ тепломъ месте. По окончаны реакщи

выпариваютъ съ крепкой серной кислотою (поместивъ чашечку, § 129. Качественный анализъ силикатовъ. Присутств1е сили­

въ которой происходило разложеше силиката, въ несколько боль­

шую платиновую чашку) и прокаливаютъ, какъ въ предъидущемъ ката узнается обыкновенно по образована скелета кремнезема при

случае. При этихъ опытахъ можно достигнуть и определешя крем- сплавлены съ шарикомъ фосфорной соли (см. § 127). Для анализа

некислоты, употребляя платиновый приборъ, поглощая Фтористый

кремшй амм!акомъ и определяя въ виде кремнеФтористаго калГя мелко измельченный силикатъ нагреваютъ съ соляной кислотой

по § 117. Также удобно и точно разложеше силикатовъ Фторис- почти до кипешя; при этомъ онъ 1) разлагается вполне, или 2) от­

тымъ аммошемъ (4 ч.). Смесь, смоченная серною кислотою, на­

гревается на водяной бане, затемъ на голомъ огне до удалешя части (напр. мноня горныя породы, заключающая несколько силика­

большей части серной кислоты. Дальнейшее какъ выше. (При- товъ), или 3) вовсе не разлагается. Случаи эти разберемъ отдельно.

менеше къ анализу силикатовъ кислаго Фтористаго кал!я см

§ 70). 1. Силикатъ разлагается соляною кислотою вполне. Обработку

II. ОтдЬлешя. Изложивъ отделеше кремнекислоты отъ метал­ соляной кислотой и удалеше кремнекислоты ведутъ по § 128 (б

ловъ, нужно указать и методы отделешя отъ металлоидовъ. По

общему npieMy анализа, разложешемъ соляной или азотной кис­ иг.). Металлы въ растворе въ соляной кислоте открываютъ обы-

лотами, или сплавлешемъ съ углекислымъ кали-натромъ и по­ кновеннымъ путемъ по § 109. Выделенная кремнекислота должна

следовательной обработкой, отделяется кремнекислота отъ всЬхъ

кислотъ. При Фторе и борной кислоте должно исключительно быть подвергнута изследовашю, какъ указано въ § 128, г.

употреблять сплавлеше. При отделеши отъ Фтора съ получен-

нымъ сплавомъ поступаютъ несколько иначе, чемъ обыкновенно. Часто въ ней находится титановая кислота (также и въ раст­

Сплавъ кипятятъ съ водою, Фильтруютъ и промываютъ осадокъ воре при металлахъ), глиноземъ, иногда сернокислый Oapia,

кипящею водою, потомъ углекислымъ аммошемъ. Фильтратъ на- стронщй. Лучше всего, обработавъ кремнекислоту Фтористымъ

водородомъ, удаливъ кремны и прокаливъ осадокъ, его сплавить

гревается съ растворомъ углекислаго аммошя (прибавляя его

отъ времени до времени), осадокъ при Фильтрованы промы­ съ кислымъ сернокислымъ кал!емъ и обработывать сплавъ хо-

вается углекислымъ аммошемъ, въ Фильтрате определяютъ Фторъ лодною водою. Нерастворимый остатокъ будетъ сернокислый

бары или стронщй, которые испытываютъ по § 22, § 24 и § 25;
по § 117. Все собранные предварительно осадки обработываютъ

по § 128, 1 для определешя кремнекислоты. Часто вместе со растворъ при кипячеши осаждаетъ титановую кислоту (см. § 70),

Фильтратъ отъ нея, при осаждены амм!акомъ, даетъ глиноземъ.

фторомъ встречается и Фосфорная кислота вч> силикатахъ. По­

ступаютъ въ этомъ случае какъ только что было описано: по- 2. При неполномъ разложети силиката соляной кислотой, об-

лучивъ после осаждешя углекислымъ аммошемъ растворъ, его

подкисляютъ соляной кислотой и осаждаютъ хлористымъ каль- работку соляной кислотой ведутъ какъ въ 1. Когда силикатъ уже

щемъ. Промытый осадокъ, после прокаливашя, обработываютъ бол’Ье не разлагается соляною кислотою, растворъ сливаютъ съ

уксусной кислотой (см. § 117), выпариваютъ досуха и извлека-

ютъ водою. Остатокъ (фтористый кальщй-[-ФОСФорнокислый каль­ остатка и (по удалены растворенной кремнекислоты, какъ выше)

щй) высушивается, прокаливается и взвешивается. Обработавъ изследуютъ заключавшиеся въ немъ металлы. Неразложивппйся

серною кислотою (Фтористый водородъ выделяется), въ остатке

определяютъ кальщй и ФОСФорную кислоту по § 125; Фторъ на­ соляною кислотою остатокъ промываютъ водою, кипятятъ съ креп

ходится изъ разности. ЗамЬтимъ, что этимъ путемъ часто не квмъ растворомъ углекислаго натр!я (для удалешя уже выделен­

выделяется вся Фосфорная кислота изъ силиката; по удалены

кремнекислоты (изъ прежде полученныхъ остатковъ) въ раст­ ной кремнекислоты) и после фильтровашя съ остаткомъ поступа­

воре при отделены металловъ можетъ быть определенъ и оста­ ютъ по 3.

токъ фосфорной кислоты. Отделеше отъ титановой кислоты со-

вершается весьма трудно: кремнекислоту часто определяютъ по 3. Если силикатъ не разлагается кислотами, одну порцио его

. разности (обработывая Фтористоводородной кислотой, выдЪляя сплавляютъ съ углекислымъ кали-натромъ по § 128, в. Часть

кремшй въ вид! Фтористаго кремшя). При прямомъ определены