Page 368 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

348 п отдмъ. КРЕМН1Й. § 128. § 128. ОПРЕД. КРЕМНЕКИСЛОТЫ. 349

ляются обыкновенными приемами: некоторое видоизменеше ихъ кислоты. По окончаши реакщи часовое стекло обмываютъ водою

сообщено въ IV отделе въ примерахъ. (вынимаютъ изъ стакана и обмываютъ тигель). При нагреванш

1. Силикаты, разлагаемые кислотами (растворимые въ воде стакана сплавъ растворяется (вполне или нетъ, все равно); нагре-

и мнопе изъ нерастворимыхъ). Хорошо измельченный силикатъ ваше прекращаютъ, когда удалена вся растворенная углекислота,

(предварительно высушенный или даже прокаленный) въ плати­ перемещаютъ растворъ въ Фарфоровую чашку, выпариваютъ до­

новой или Фарфоровой чашке хорошо перемешивается палочкой суха эве дутъ далее определеше какъ въ 1. Если разложеше си­

съ небольшимъ количествомъ воды, обливается соляной кислотой ликата совершилось не вполне, что заметно, помешивая стеклян­

(въ присутствш свинца или серебра, азотной кислотой) и нагре­ ной палочкой при выпариванш (см. въ 1), лучше вновь произве­

вается на водяной бане при постоянномъ помешиваши палочкой. сти анализъ, или, что хуже, вновь сплавить остатокъ, чемъ, от-

Оканчиваютъ реакщю, когда стеклянной палочкой невозможно Фильтровавъ и определивъ количество неразложившагося силика­

ощутить крупинокъ неизмененнаго минерала и не слышно при та, вычесть его изъ взятаго для анализа количества. Считаемъ

помешиваши особаго звука. Относительно продолжительности на- нужнымъ указать, что сухой остатокъ кремнекислоты долженъ

гревашя, а также наружнаго вида выделенной кремнекислоты быть несколько разъ обработанъ дымящеюся соляною кислотою,

(студенистая или порошковая) силикаты относятся различно. Окон- вновь промытъ, прокаленъ и взвешенъ. Кроме того, при осаж-

чивъ разложение, выпариваютъ до-суха на водяной бане; нужно, денш глинозема силиката всегда будетъ кремнекислота, которая

чтобы вполне была удалена соляная кислота (иногда этого дости- остается (взвешивается и присчитывается ко всему количеству)

гаютъ только тЬмъ, что, выпаривъ до суха, смачиваютъ водою и после двукратной Оораоотки соляною кислотою.

вновь выпариваютъ досуха). Операщю можно ускорить (но это Для определения щелочныхъ металловъ въ силикатахъ, нераз-

не такъ хорошо), нагревая сухой остатокъ до 130°—140°. Когда лагаемыхъ кислотами, употребляютъ следуюгще пр!емы:

чашечка охладилась, остатокъ смачиваютъ соляной кислотой при 3. Сплав лен! е съ баритом ъ, известью ит. д. При

помешиваши, оставляютъ стоять съ полчаса, нагреваютъ на во­ сплавлеши силикатовъ съ углекислымъ бар!емъ, необходима весь­

дяной бане и обработываютъ горячею водою. Кремнекислоту про­ ма высокая температура, обыкновенными средствами не легко

мываютъ декантащей горячею водою, хорошо перемешивая па­ достигаемая: реакщя едкаго барита идетъ несравненно легче. Бе­

лочкой; окончательно она промывается на Фильтре кипящею во­
рутъ 4дк1й баритъ обезвоженный (нагревашемъ кристаллическаго)

дою. Хорошо высушенный осадокъ прокаливается, лучше завер-
4 ч. на 1 ч. силиката. См'Ьсь въ тигле накрываютъ слоемъ угле­

нувъ его въ Фильтру, сначала осторожно, потомъ (когда обуг- кислаго oapia. Прокаливаше лучше всего совершать въ серебря-

ленъ и сожженъ Фильтръ) возможно сильно (гидратъ кремневой номъ тигле, причемъ масса редко сплавляется, но обыкновенно

кислоты весьма трудно теряетъ воду). Охлаждеше тигля должно спекается. Тигель со сплавомъ обработывается въ стакане водою,

совершаться въ эксикаторе (кремнекислота весьма гигроскопична). потомъ соляной кислотой и т. д. по 1. Разложеше известью ве-

По окончаши взвешивашя, чистоту кремнекислоты испытываютъ

дутъ въ техъ же услов!яхъ, какъ и разложеше едкимъ бари-

кипячешемъ съ крепкой соляной кислотой; Фильтруютъ, промы­ томъ. Въ последнее время было предложено вести реакщю въ

ваютъ и вновь взвешиваютъ. присутствш хлористаго бар!я, если сплавляютъ съ едкимъ ба-

По способу Митчерлиха, мелкоизмельченный силикатъ нагре­ ритомъ, или въ присутствш хлористаго кальцгя, если действуютъ

ваютъ въ запаянной трубке изъ богемскаго (тугоплавкаго) стекла Ъдкою (или углекислою) известью, также сплавлеше съ хлорис­

2 часа при 210° съ серной кислотой (3 ч. H2SO4 и 1 ч. Н2О). тымъ аммон!емъ (1 ч,.) и осажденнымъ углекислымъ кальщемъ

По окончаши разложешя, вскрывъ трубку, поступаютъ какъ

(8 ч.). Прибавлен1е хлористыхъ металловъ имеетъ целью, для

выше (выпариваютъ досуха и т. д.). Способъ, особенно удобный быстроты реакцш, сделать массу легкоплавкою. Хлористые метал-

для определешя закиси железа въ силикатахъ. ш при сплавленш, действтемъ кислорода воздуха, переходятъ

Силикаты, неразлагаемые кислотами. 2. Сплавлен1е съ

углекислымъ кал и-н а т р о м ъ. Возможно лучше измель- въ окиси.

4. Фтористоводородною кислотою. Мелко измель-

ченный силикатъ смешивается съ 4 ч. углекислаго кали-натра ченный силикатъ обливается понемногу крепкою, дымящеюся

или углекислаго натр!я. Смешиваше производятъ стеклянной па­ Фтористоводородною кислотою, помешивая платиновою проволо­

лочкой въ платиновомъ тигле, обмывая палочку порошкомъ угле- кою въ платиновой чашке. Нагревъ некоторое время на водяной

кислаго кали-натра (смесь должна занимать не более половины

бане, прибавляютъ понемногу серной кислоты (разбавленной 1 ч.

тигля). Сначала дается малый жаръ, чтобы получить несколько воды), количество достаточное для образовашя сЬрнокислыхъ

спекшуюся, пористую массу, изъ которой углекислота выделяется солей съ металлами силиката, выпариваютъ досуха и прокали-

спокойно. По окончаши выделешя угольной кислоты, тигель наг­
ваютъ до удалешя серной кислоты. Кремнш выделяется въ виде

реваютъ сильно, до сплавлешя содержимаго. Раскаленный тигель

Фтористаго кремшя, Фтористый водородъ также удаляется. Охлаж­

ставятъ на чистую, массивную железную пластинку; при быст- денную массу смачиваютъ крепкой соляной кислотой, оставляютъ

ромъ охлаждеши сплавъ отделяется отъ стенокъ тигля. Сплавъ

стоять около часа, разбавляютъ водою и осторожно нагреваютъ,

пом'Ьщаютъ въ стаканъ (вместе съ тиглемъ, если сплавъ нехо­ причемъ (при хорошо веденной операцш) получается все въ рас­

рошо отсталъ отъ него), обливаютъ водою и накрывъ стаканъ

творе. Если остался остатокъ, его вновь обработываютъ Фто­

болыпимъ часовымъ стекломъ, прибавляютъ понемногу соляной

ристоводородной кислотой, какъ выше описано (въ примерахъ IV