Page 369 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880

I
350
Отд. приведенъ еще одинъ примЬръ разложешя силикатовъ пла­
виковой кислотой). Употреблеше газообразнаго Фтористаго водо­
рода допускаетъ упрощеше . пр!ема. На дно свинцовой коробки
кладется плавиковый шпатъ и сорная кислота; платиновая чашечка
съ силикатомъ и разведенной сЬрной кислотой помещается на
свинцовомъ кольце, укрЬпленномъ на половине высоты стЬнокъ
коробки. Приборъ накрывается свинцовою крышкой и оставляется
стоять несколько дней въ тепломъ месте. По окончаны реакщи
выпариваютъ съ крепкой серной кислотою (поместивъ чашечку,
въ которой происходило разложеше силиката, въ несколько боль­
шую платиновую чашку) и прокаливаютъ, какъ въ предъидущемъ
случае. При этихъ опытахъ можно достигнуть и определешя крем-
некислоты, употребляя платиновый приборъ, поглощая Фтористый
кремшй амм!акомъ и определяя въ виде кремнеФтористаго калГя
по § 117. Также удобно и точно разложеше силикатовъ Фторис-
тымъ аммошемъ (4 ч.). Смесь, смоченная серною кислотою, на­
гревается на водяной бане, затемъ на голомъ огне до удалешя
большей части серной кислоты. Дальнейшее какъ выше. (При-
менеше къ анализу силикатовъ кислаго Фтористаго кал!я см
§ 70).
II. ОтдЬлешя. Изложивъ отделеше кремнекислоты отъ метал­
ловъ, нужно указать и методы отделешя отъ металлоидовъ. По
общему npieMy анализа, разложешемъ соляной или азотной кис­
лотами, или сплавлешемъ съ углекислымъ кали-натромъ и по­
следовательной обработкой, отделяется кремнекислота отъ всЬхъ
кислотъ. При Фторе и борной кислоте должно исключительно
употреблять сплавлеше. При отделеши отъ Фтора съ получен-
нымъ сплавомъ поступаютъ несколько иначе, чемъ обыкновенно.
Сплавъ кипятятъ съ водою, Фильтруютъ и промываютъ осадокъ
кипящею водою, потомъ углекислымъ аммошемъ. Фильтратъ на-
гревается съ растворомъ углекислаго аммошя (прибавляя его
отъ времени до времени), осадокъ при Фильтрованы промы­
вается углекислымъ аммошемъ, въ Фильтрате определяютъ Фторъ
по § 117. Все собранные предварительно осадки обработываютъ
по § 128, 1 для определешя кремнекислоты. Часто вместе со
фторомъ встречается и Фосфорная кислота вч> силикатахъ. По­
ступаютъ въ этомъ случае какъ только что было описано: по-
лучивъ после осаждешя углекислымъ аммошемъ растворъ, его
подкисляютъ соляной кислотой и осаждаютъ хлористымъ каль-
щемъ. Промытый осадокъ, после прокаливашя, обработываютъ
уксусной кислотой (см. § 117), выпариваютъ досуха и извлека-
ютъ водою. Остатокъ (фтористый кальщй-[-ФОСФорнокислый каль­
щй) высушивается, прокаливается и взвешивается. Обработавъ
серною кислотою (Фтористый водородъ выделяется), въ остатке
определяютъ кальщй и ФОСФорную кислоту по § 125; Фторъ на­
ходится изъ разности. ЗамЬтимъ, что этимъ путемъ часто не
выделяется вся Фосфорная кислота изъ силиката; по удалены
кремнекислоты (изъ прежде полученныхъ остатковъ) въ раст­
воре при отделены металловъ можетъ быть определенъ и оста­
токъ фосфорной кислоты. Отделеше отъ титановой кислоты со-
вершается весьма трудно: кремнекислоту часто определяютъ по
. разности (обработывая Фтористоводородной кислотой, выдЪляя
кремшй въ вид! Фтористаго кремшя). При прямомъ определены
II ОТД'ЬЛЪ. КРЕМН1Й. § 128. § 129. АНАЛИЗЪ СИЛИКАТОВЪ. 351
ведутъ сплавлеше, если можно, съ кислымъ сернокислымъ ам­
мошемъ и серною кислотою: по охлаждены обработываютъ во­
дою, Фильтруютъ (и определяютъ) кремнекислоту. Титановая ки­
слота изъ Фильтрата выделяется кипячешемъ (см. § 70).
Приложен! е.
§ 129. Качественный анализъ силикатовъ. Присутств1е сили­
ката узнается обыкновенно по образована скелета кремнезема при
сплавлены съ шарикомъ фосфорной соли (см. § 127). Для анализа
мелко измельченный силикатъ нагреваютъ съ соляной кислотой
почти до кипешя; при этомъ онъ 1) разлагается вполне, или 2) от­
части (напр. мноня горныя породы, заключающая несколько силика­
товъ), или 3) вовсе не разлагается. Случаи эти разберемъ отдельно.
1. Силикатъ разлагается соляною кислотою вполне. Обработку
соляной кислотой и удалеше кремнекислоты ведутъ по § 128 (б
иг.). Металлы въ растворе въ соляной кислоте открываютъ обы-
кновеннымъ путемъ по § 109. Выделенная кремнекислота должна
быть подвергнута изследовашю, какъ указано въ § 128, г.
Часто въ ней находится титановая кислота (также и въ раст­
воре при металлахъ), глиноземъ, иногда сернокислый Oapia,
стронщй. Лучше всего, обработавъ кремнекислоту Фтористымъ
водородомъ, удаливъ кремны и прокаливъ осадокъ, его сплавить
съ кислымъ сернокислымъ кал!емъ и обработывать сплавъ хо-
лодною водою. Нерастворимый остатокъ будетъ сернокислый
бары или стронщй, которые испытываютъ по § 22, § 24 и § 25;
растворъ при кипячеши осаждаетъ титановую кислоту (см. § 70),
Фильтратъ отъ нея, при осаждены амм!акомъ, даетъ глиноземъ.
2. При неполномъ разложети силиката соляной кислотой, об-
работку соляной кислотой ведутъ какъ въ 1. Когда силикатъ уже
бол’Ье не разлагается соляною кислотою, растворъ сливаютъ съ
остатка и (по удалены растворенной кремнекислоты, какъ выше)
изследуютъ заключавшиеся въ немъ металлы. Неразложивппйся
соляною кислотою остатокъ промываютъ водою, кипятятъ съ креп
квмъ растворомъ углекислаго натр!я (для удалешя уже выделен­
ной кремнекислоты) и после фильтровашя съ остаткомъ поступа­
ютъ по 3.
3. Если силикатъ не разлагается кислотами, одну порцио его
сплавляютъ съ углекислымъ кали-натромъ по § 128, в. Часть