Page 375 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 375
356 II ОТД'ЬЛЪ. УГЛЕРОДЪ. § 130.
§ 130. ОПРЕД. УГЛЕКИСЛОТЫ. 357
дится еще избытокъ баритовой воды, вынимая изъ стакана кап
лю раствора, происходитъ бурое окрашиваше бумажки. Исчез- этого взвешивашя съ первымъ даетъ весъ вещества). Приборъ
новеи1е Оураго окрашивашя—моментъ конца реакцш (можно и снимаютъ съ весовъ, разматываютъ платиновую проволоку и
прямо къ жидкости прибавить нисколько капель куркумы). Зная вынувъ пробку, вносятъ въ колбу трубочку съ веществомъ и
избытокъ едкаго барита во взятой для анализа порщи, вычис- быстро запираютъ приборъ. Приборъ оставляютъ стоять, пока
ляютъ его на весь объемъ жидкости (взяты были измеренный не окончится раствореше взятой углекислой соли (углекислота
количества баритовой воды и раствора углекислоты при начале по расположен^ прибора не можетъ уходить иначе, какъ про
опыта). Разность съ количествомъ взятаго для опыта едкаго ба- ходя чрезъ хлоркальщевую трубку). Затемъ надеваютъ каучу
рпта отвечаетъ количеству угольной кислоты. Этотъ пр)емъ ковую трубку на конецъ хлоркальщевой трубки и при очень
(ПеттенкоФера) применяется и для определешя угольной кислоты слабомъ нагреваши, медленно втягиваютъ воздухъ—лучше всего
*
въ воздухе. Накачавъ его въ сосудъ определенной емкости (отъ аспираторомъ. При просасываши, воздухъ вытсняегъ угольную
6—10 литровъ), приливаютъ отмеренное количество титрован кислоту изъ раствора и изъ колбы. Просасываютъ минутъ око
наго раствора баритовой воды, закрываютъ, взбалтываютъ, ло 5, оставляютъ приборъ охладиться и взвешиваютъ—потеря
оставляютъ отстояться и поступаютъ какъ указано выше. въ весе отвечаетъ количеству угольной кислоты.
Въ углекислыхъ соляхъ угольная кислота определяется, выде 2. Определен)е угольной кислоты выделен i-
ляя ее изъ соли (определеше изъ потери); а также выделяя и емъ и поглощен!емъ ея. Этотъ пр)емъ представляется
поглощая ее. однимъ изъ точнейшихъ. Для поглощешя угольной кислоты пред
1. Определение изъ потери. Прокаливав ie мъ- почтительно употребляютъ крепшй растворъ едкаго кали (1 ч. на
Определеше угольной кислоты изъ потери можетъ быть въ неко- 2 ч. воды), помещенный въ особомъ Приборе, известномъ подъ
назвашемъ калиаппарата (Либиха см. VI Отд.). Калиаппаратъ
торыхъ случаяхъ совершено прямо прокаливашемъ (соли цинка,
кадм!я, свинца, меди, магшя и др.); потеря въ весе тигля отве- обыкновенно снабженъ маленькой трубочкой, наполненной кусоч
ками сплавленнаго едкаго кали (для удержашя паровъводы, вы-
чаетъ количеству угольной кислоты. Съ солями, заключающими
делающихся изъ раствора едкаго кали при оыстромъ токе га-
кристаллизащонную воду, прокаливаше ведутъ въ взвешенной
шариковой трубке изъ тугоплавкаго стекла, соединенной съ хлор- зовъ ’). Для определешя угольной кислоты приборъ составляет
ся следующимъ образомъ: колбу, въ которой будутъ вести раз-
кальщевой трубкой для удержашя воды (см. ниже), которая так
же взвешена. Совершивъ прокаливаше, потеря шариковой труб- ложеше углекислой соли, закрываютъ пробкою съ двумя отвер-
спями; черезъ одно проходитъ до дна колбы трубка, снабжен
ки=количеству углекислоты -|- воды; привесъ хлоркальщевой
трубки даетъ количество воды. Разность будетъ количество уголь ная на верху воронкой (для постепенна™ приливашя кислоты),
чрезъ другое отверспе пробки проходитъ газоотводная трубка,
ной кислоты. Пр1емъ прокаливашя видоизменяютъ и такъ, что
соединяющаяся съ хлоркальщевой трубкой (для осушешя угле
прокаливаютъ анализируемую соль съ какою ниоудь огнепосто-
янною кислотою или лучше всего съ 4 ч. сплавленной буры. кислоты). Хлоркальщевую трубку соединяютъ со взвВшеннымъ
Взвесивъ взятую углекислую соль, прибавивъ отвешенное коли калиаппаратомъ съ едкимъ кали (или трубкой съ натровой из
вестью). Составивъ приборъ, въ колбу помещаютъ (въ стеклян
чество сплавленной буры и вновь взвесивъ, приступаютъ къ про
каливашю. Потеря въ вес после прокаливашя отвечаетъ коли ной трубочке) отвешенное количество углекислой соли, накры-
*
честву угольной кислоты. ваютъ ее водою (чтобы запереть аппаратъ) и прибавляютъ по
немногу кислоты. Выделяющаяся угольная кислота, осушаясь въ
Вытесненгемъ кислотами. Опытъ требуетъ особаго хлоркальщевой трубке, поглощается въ калиаппарате. Когда
прибора: такихъ описано множество, все они основаны на со- выделеше углекислоты прекратилось (что заметно по прекраще
ображешяхъ, которыя будутъ понятны изъ нижеследующаго. нию прохода пузырьковъ чрезъ калиаппаратъ), надевъ каучуко
Приборъ устраиваютъ изъ колбы-стакана (Bacherkolben) емкостью вую трубку на калиаппаратъ начинаютъ осторожно просасывать
не болЬе 100 куб. с. (иначе онъ будетъ елишкомъ тяжелъ). Гор аспираторомъ воздухъ чрезъ приборъ, чтобы угольную кислоту,
лышко ея закрываютъ пробкой съ двумя отверсНями: въ одно оставшуюся въ приборе, вытеснить воздухомъ и вогнать въ ка
входитъ стеклянная трубка, идущая до дна колбы, на конце вы- лиаппаратъ. Привесъ калиаппарата отвечаетъ количеству уголь
тянутая и загнутая крючкомъ къ верху (она служптъ для вхож- ной кислоты.
дешя воздуха, см. ниже); въ другое отверспе пробки пом Упомянемъ въ заключение, что мнопя углекислыя соли могутъ
ща-
*
ютъ труоку съ хлористымъ кальщемъ (для осушешя выделяю прямо быть анализируемы объемнымъ анализомъ (напр. щелоч-
щейся угольной кислоты). Приборъ наполняютъ до * 3 слабой иыя соли, см. алкалиметр!я § 18).
/
азотной кислотой (1 ч. кислоты, 5 ч. воды). Около шейки кол
бочки обматываютъ платиновую проволоку, къ которой прикре
плена маленькая, запаянная съ одного конца трубочка (для при ’) Менее удобно употреблеше натровой извести (Мульдеръ) для
поглощешя угольной кислоты; натровую известь помещаютъ въ
нятая вещества). Приборъ, такимъ образомъ снаряженный, взве
шивается; въ маленькую трубку кладутъ вещество (лучше въ трубку Формы U.
одномъ куске, а не въ порошке) и вновь взвешиваютъ (разность