Page 375 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 375

356                                                                       II ОТД'ЬЛЪ. УГЛЕРОДЪ. § 130.




                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       § 130. ОПРЕД. УГЛЕКИСЛОТЫ.                                                                                                                                                                                          357






                                                                                                                          дится еще избытокъ баритовой воды, вынимая изъ стакана кап­





                                                                                                                         лю раствора, происходитъ бурое окрашиваше бумажки. Исчез-                                                                                                                                                                                                                                                                                         этого взвешивашя съ первымъ даетъ весъ вещества). Приборъ





                                                                                                                          новеи1е Оураго окрашивашя—моментъ конца реакцш (можно и                                                                                                                                                                                                                                                                                          снимаютъ съ весовъ, разматываютъ платиновую проволоку и





                                                                                                                          прямо къ жидкости прибавить нисколько капель куркумы). Зная                                                                                                                                                                                                                                                                                      вынувъ пробку, вносятъ въ колбу трубочку съ веществомъ и




                                                                                                                          избытокъ едкаго барита во взятой для анализа порщи, вычис-                                                                                                                                                                                                                                                                                       быстро запираютъ приборъ. Приборъ оставляютъ стоять, пока





                                                                                                                          ляютъ его на весь объемъ жидкости (взяты были измеренный                                                                                                                                                                                                                                                                                         не окончится раствореше взятой углекислой соли (углекислота





                                                                                                                          количества баритовой воды и раствора углекислоты при начале                                                                                                                                                                                                                                                                                      по расположен^ прибора не можетъ уходить иначе, какъ про­





                                                                                                                          опыта). Разность съ количествомъ взятаго для опыта едкаго ба-                                                                                                                                                                                                                                                                                    ходя чрезъ хлоркальщевую трубку). Затемъ надеваютъ каучу­





                                                                                                                           рпта отвечаетъ количеству угольной кислоты. Этотъ пр)емъ                                                                                                                                                                                                                                                                                       ковую трубку на конецъ хлоркальщевой трубки и при очень




                                                                                                                          (ПеттенкоФера) применяется и для определешя угольной кислоты                                                                                                                                                                                                                                                                                    слабомъ нагреваши, медленно втягиваютъ воздухъ—лучше всего





                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                        *
                                                                                                                           въ воздухе. Накачавъ его въ сосудъ определенной емкости (отъ                                                                                                                                                                                                                                                                                    аспираторомъ. При просасываши, воздухъ вытсняегъ                                                                                                                                                                                                                   угольную




                                                                                                                          6—10 литровъ), приливаютъ отмеренное количество титрован­                                                                                                                                                                                                                                                                                       кислоту изъ раствора и изъ колбы. Просасываютъ минутъ око­





                                                                                                                          наго раствора баритовой воды, закрываютъ, взбалтываютъ,                                                                                                                                                                                                                                                                                         ло 5, оставляютъ приборъ охладиться и взвешиваютъ—потеря





                                                                                                                          оставляютъ отстояться и поступаютъ какъ указано выше.                                                                                                                                                                                                                                                                                           въ весе отвечаетъ количеству угольной кислоты.





                                                                                                                                    Въ углекислыхъ соляхъ угольная кислота определяется, выде­                                                                                                                                                                                                                                                                                       2.  Определен)е угольной кислоты выделен i-





                                                                                                                         ляя ее изъ соли (определеше изъ потери); а также выделяя и                                                                                                                                                                                                                                                                                       емъ и поглощен!емъ ея. Этотъ пр)емъ представляется




                                                                                                                          поглощая ее.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                     однимъ изъ точнейшихъ. Для поглощешя угольной кислоты пред­







                                                                                                                                   1.  Определение изъ потери. Прокаливав ie мъ-                                                                                                                                                                                                                                                                                           почтительно употребляютъ крепшй растворъ едкаго кали (1 ч. на





                                                                                                                        Определеше угольной кислоты изъ потери можетъ быть въ неко-                                                                                                                                                                                                                                                                                        2 ч. воды), помещенный въ особомъ Приборе, известномъ подъ


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           назвашемъ калиаппарата (Либиха см. VI Отд.). Калиаппаратъ

                                                                                                                        торыхъ случаяхъ совершено прямо прокаливашемъ (соли цинка,





                                                                                                                        кадм!я, свинца, меди, магшя и др.); потеря въ весе тигля отве-                                                                                                                                                                                                                                                                                     обыкновенно снабженъ маленькой трубочкой, наполненной кусоч


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           ками сплавленнаго едкаго кали (для удержашя паровъводы, вы-
                                                                                                                         чаетъ количеству угольной кислоты. Съ солями, заключающими



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           делающихся изъ раствора едкаго кали при оыстромъ токе га-

                                                                                                                         кристаллизащонную воду, прокаливаше ведутъ въ взвешенной




                                                                                                                         шариковой трубке изъ тугоплавкаго стекла, соединенной съ хлор-                                                                                                                                                                                                                                                                                   зовъ ’). Для определешя угольной кислоты приборъ составляет­



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ся следующимъ образомъ: колбу, въ которой будутъ вести раз-
                                                                                                                         кальщевой трубкой для удержашя воды (см. ниже), которая так­





                                                                                                                         же взвешена. Совершивъ прокаливаше, потеря шариковой труб-                                                                                                                                                                                                                                                                                       ложеше углекислой соли, закрываютъ пробкою съ двумя отвер-


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          спями; черезъ одно проходитъ до дна колбы трубка, снабжен­

                                                                                                                        ки=количеству углекислоты -|- воды; привесъ хлоркальщевой





                                                                                                                        трубки даетъ количество воды. Разность будетъ количество уголь­                                                                                                                                                                                                                                                                                   ная на верху воронкой (для постепенна™ приливашя кислоты),


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          чрезъ другое отверспе пробки проходитъ газоотводная трубка,

                                                                                                                        ной кислоты. Пр1емъ прокаливашя видоизменяютъ и такъ, что


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          соединяющаяся съ хлоркальщевой трубкой (для осушешя угле­

                                                                                                                        прокаливаютъ анализируемую соль съ какою ниоудь огнепосто-





                                                                                                                        янною кислотою или лучше всего съ 4 ч. сплавленной буры.                                                                                                                                                                                                                                                                                          кислоты). Хлоркальщевую трубку соединяютъ со взвВшеннымъ





                                                                                                                       Взвесивъ взятую углекислую соль, прибавивъ отвешенное коли­                                                                                                                                                                                                                                                                                         калиаппаратомъ съ едкимъ кали (или трубкой съ натровой из­

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           вестью). Составивъ приборъ, въ колбу помещаютъ (въ стеклян­


                                                                                                                       чество сплавленной буры и вновь взвесивъ, приступаютъ къ про





                                                                                                                        каливашю. Потеря въ вес  после прокаливашя отвечаетъ коли­                                                                                                                                                                                                                                                                                         ной трубочке) отвешенное количество углекислой соли, накры-
                                                                                                                                                                                                                                      *



                                                                                                                         честву угольной кислоты.                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ваютъ ее водою (чтобы запереть аппаратъ) и прибавляютъ по­


                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           немногу кислоты. Выделяющаяся угольная кислота, осушаясь въ



                                                                                                                                    Вытесненгемъ кислотами. Опытъ требуетъ особаго                                                                                                                                                                                                                                                                                         хлоркальщевой трубке, поглощается въ калиаппарате. Когда





                                                                                                                         прибора: такихъ описано множество, все они основаны на со-                                                                                                                                                                                                                                                                                        выделеше углекислоты прекратилось (что заметно по прекраще­





                                                                                                                         ображешяхъ, которыя будутъ понятны изъ нижеследующаго.                                                                                                                                                                                                                                                                                            нию прохода пузырьковъ чрезъ калиаппаратъ), надевъ каучуко­





                                                                                                                         Приборъ устраиваютъ изъ колбы-стакана (Bacherkolben) емкостью                                                                                                                                                                                                                                                                                     вую трубку на калиаппаратъ начинаютъ осторожно просасывать





                                                                                                                         не болЬе 100 куб. с. (иначе онъ будетъ елишкомъ тяжелъ). Гор­                                                                                                                                                                                                                                                                                      аспираторомъ воздухъ чрезъ приборъ, чтобы угольную кислоту,





                                                                                                                         лышко ея закрываютъ пробкой съ двумя отверсНями: въ одно                                                                                                                                                                                                                                                                                           оставшуюся въ приборе, вытеснить воздухомъ и вогнать въ ка­





                                                                                                                         входитъ стеклянная трубка, идущая до дна колбы, на конце вы-                                                                                                                                                                                                                                                                                       лиаппаратъ. Привесъ калиаппарата отвечаетъ количеству уголь­





                                                                                                                        тянутая и загнутая крючкомъ къ верху (она служптъ для вхож-                                                                                                                                                                                                                                                                                         ной кислоты.





                                                                                                                        дешя воздуха, см. ниже); въ другое отверспе пробки пом                                                                                                                                                                                                                                                                                                       Упомянемъ въ заключение, что мнопя углекислыя соли могутъ
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          ща-
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          *



                                                                                                                        ютъ труоку съ хлористымъ кальщемъ (для осушешя выделяю­                                                                                                                                                                                                                                                                                             прямо быть анализируемы объемнымъ анализомъ (напр. щелоч-





                                                                                                                        щейся угольной кислоты). Приборъ наполняютъ до * 3 слабой                                                                                                                                                                                                                                                                                           иыя соли, см. алкалиметр!я § 18).
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                  /




                                                                                                                         азотной кислотой (1 ч. кислоты, 5 ч. воды). Около шейки кол­





                                                                                                                         бочки обматываютъ платиновую проволоку, къ которой прикре­





                                                                                                                         плена маленькая, запаянная съ одного конца трубочка (для при­                                                                                                                                                                                                                                                                                               ’) Менее удобно употреблеше натровой извести (Мульдеръ) для



                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             поглощешя угольной кислоты; натровую известь помещаютъ въ
                                                                                                                          нятая вещества). Приборъ, такимъ образомъ снаряженный, взве­





                                                                                                                          шивается; въ маленькую трубку кладутъ вещество (лучше въ                                                                                                                                                                                                                                                                                           трубку Формы U.





                                                                                                                         одномъ куске, а не въ порошке) и вновь взвешиваютъ (разность
   370   371   372   373   374   375   376   377   378   379   380