Page 351 - Н.Меншуткина - Аналитическая химия. 4-е издание. 1880
P. 351
302 II ОТДЪЛЪ. ГАЛОИДЫ. S 115.
§ 115. ОБЪЕМНОЕ 0ПРЕДЪЛЕН1Е. 303
честву взятаго хлористаго натр!я высчитывается титръ cepeGpJ
наго раствора. Для удобства можно иметь и титрованный pat! !ода и замечаю™, сколько ея употреблено. Прибавивъ крахмаль-
творъ хлористаго натргя (приготовляемый растворешемъ око Л наго клейстера, определяютъ, имеющимся растворомъ !ода, избы
5,846 гр. хлористаго натр!я въ литре) для обратнаго титров] токъ употребленной серноватистой соли. Моментъ окончания
шя въ сомнительныхъ случаяхъ. Производствоаналпз реакцш: появлеше синяго окрашивашя. Зная теперь (за выче-
Анализируемое вещество должно необходимо иметь вполне ере] томъ излишка), сколько пошло серноватистой соли на растворе-
нюю реакщю (чего, если нужно, достигаю™ действ!емъ азота н!е отвешенного количества года, знаютъ и титръ ея. Титръ
кислоты или углекислымъ натргемъ), къ нему прибавляютъ в! раствора серноватистой соли обыкновенно выражаютъ въ мил-
сколько капель средней хромовокислой соли и сколько нуяш лиграммахъ !ода, напр.—0,005 года. Производство опыта.
до перваго появлешя бураго окрашивашя (постояннаго), титр] Имея титрованный растворъ серноватистой соли, определенie
T ИТр(
ваннаго серебрянаго раствора. Указываемъ, что въ V отделе в юда совершается по тому же npieny, двойное оппсаше котораго
примерахъ приведены некоторый частности пр!ема. было бы излишне. Въ Y отд. въ примерахъ описаны частности
Определете ioda (въ юдистомъ водороде и юдистыхъ мета! этого определен!я.
лахъ) хотя можетъ быть совершенно объемнымъ путемъ но сп| П р и б а в л е н i е. Анализъ низшпхъ степеней окислешя пред
(■ооы обстоятельны: мы укажемъ только основаше этихъ npil ставляетъ обобщеше только-что описаннаго способа, и пригоденъ
мовъ. Для определешя года предложены: 1) титроваше хлори для анализа соединены, переводящихъ годъ въ юдистый водо
тымъ палладгемъ (анализъ по осажденпо); метода помимо тру родъ. Въ частности мы уже применили этотъ методъ для опре
ности определешя конца реакцш применима въ небольшом/] делешя закиси олова, мышьяковистой и сурьмянистой кислотъ
еле случаевъ (сильныя кислоты, щелочи, свободные галоид! (см. § 100). 11р!емъ уже описанъ. нужно только сказать несколь
сернистая кислота и др. препятствую™ определенно). Действ] ко словъ о приготовлены титрованнаго раствора года. Если при
хлорной воды (неопределенной концентрацш) въ присутстш xj помнить, какъ выше определенъ титръ серноватистой соли, этимъ
роФорма, причемъ моментъ конца реакщи, обезцвечиваше xj самымъ определенъ титръ и соответственного ему юднаго рас
роФорма (ооразоваше JC15); прибавляя годистаго кал!я, выделе] твора (опять въ предъидущемъ случае). Если оба раствора
ныи годъ (JCJ. съ юдистымъ кал!емъ даетъ 6J) определяю™] вполне соответствуютъ другъ другу (1 : 1), очевидно, что при
методамъ, сообщеннымъ ниже. Найденное количество, разделе веденный въ предъидущемъ случае титръ серноватистой соли
ное на 6, даетъ настоящее количество юда. На подобномъ пр] (выраженный въ миллиграммахъ года) будетъ представлять титръ
ме выделены года и его определешя основаны и друпя мето] соответственного ему юднаго раствора. Такимъ образомъ понят
(напр. выделеше хлорнымъ железомъ). 1 но будетъ, если скажемъ, что приготовление юднаго раствора и
Объемное определеше свободныхъ галоидовъ. Реакцш, примет определеше титра его сводятся на пр!емы предъидущаго случая.
мыя при этомъ анализе, основаны на выделены галоидовъ и и] Определете хлора основано на комбинацш реакцш выделешя
переводе въ галоидоводородныя кислоты, описаны въ § 110, юда (изъ годистаго калгя) хлоромъ и определешя выделенного
и г. Основаше для определешя другихъ галоидовъ будетъ опо юда по предъидущему. Вычислеше даетъ, зная количество вы
деленге юда. Съ него мы и начинаемъ. деленного юда, количество хлора. Хлорную воду (отмеренное
Определете года основано на переводе его, растворомъ ci количество) прямо приливаютъ къ избытку юдистаго калгя. Если
новатистокислаго натр!я (крепость его 10 гр. въ литое) хлоръ будетъ выделяться газообразный (напр. кипячешемъ анали
юдистый натр!й по реакцги: г ; зируемого вещества съ соляной кислотой), требуется более слож
2J-|-2NaaSa03=2NaJ-|-NaaS<06 ный приборъ, состоящш изъ колбы, въ которой выделяю™ хлоръ
(закрытой черною каучуковою пробкой), соединенной газоотвод
Индпкаторомъ служитъ крахмальный клейстеръ. Моментъ кож
ной трубкой съ пргемникомъ, наполненнымъ растворомъ годис
реакцш: исчезновение или появленге синяго цвета. Анализъ в] таго кал!я. Какъ пр!емникъ, удобно употреблять опрокинутую
дется, применяя методу обратнаго титровашя годомъ, а потоп (брюшкомъ кверху) реторту, или пр!емникъ иной Формы. По
неооходимъ^также■растворъ !ода (около 6 гр.) въ юдистомъ в окончанш выделёшя хлора (остатокъ его изгоняется водянымъ
лге (9 гр. KJ на 1000 к. с. воды). Сначала определяютъ отв’
паромъ), содержимое пргемнпка выливаютъ въ стаканъ, при
шеше между растворомъ серноватистокислаго натрш и раств’ ливаютъ титрованнаго раствора серноватистокислаго натр!я до
ромъ года приливая въ стаканъ, где находится растворъ с< обезцвечивашя и, приливъ крахмальнаго клейстера, ооратно тит-
новатистой соли (около 20 куб. с.) и несколько куб. с. крахма}
руютъ юднымъ растворомъ (какъ при определены 1ода).
наго клейстера, осторожно юднаго раствора, до перваго появ. Прибавлен! е. Описанный только-что пр:емъ применяется
шя синяго окрашивангя. Для анализа удобно, если оба раство. къ анализу всехъ соединен!», способныхъ при кипячены съ со
стоятъ въ простомъ отношены другъ къ другу, напр. какъ 1 ‘ ляной кислотой выделять хлоръ; сюда принадлежатъ перекиси,
- и 1.2. У становивъ отношенге, приступаю™ къ определен,; некоторый окиси (никкеля, кобальта), мнопя кислоты (хромовая
гитра раствора серноватистокислаго натр!я. Отвешиваютъ ow и др.). Пр!емъ тотъ же, какъ и въ предъидущемъ случае (см.
0,0 гр. (суолимированнаго) юда, кладутъ въ стаканъ и приб» Y отделъ въ примерахъ). Определяютъ количество юда по предъ-
■ пр ио»
ляютъ изъ бюретки серноватистой соли, до полнаго растворе» идущему, изъ него узнаютъ количество выделившагося хлора, а.
следовательно и количество кислороднаго соединешя. Приведемъ
